HG T 2022-1991 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定.N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法.pdf

1、中华人民共和罩住工行业标准工业循环冷却水中游离靠在加总氯的测定N，N-二乙辛基斗，今苯工黯逼走法HG 2022 - 91 代替HG5-1505-85 本标准参照采用ij际标准JSO7393/1，85水质一游离氯和总氯的测定一一第1部分，N.N-二乙这一1，1笨贯主j商定法L1 主题内容与适用范围本标准规定了循环冷却水中游离氯和总氯的测定方法与lMU范围.牛二标准运用于含量为O.12. 5mg/L(以Cl计循环冷却水中总氯的测定。2 引用标准GJ3 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准洛液的制备3 术语3. 1 游离氯2包括次氯酸，次氯酸根离子和溶解的元素氯.3. 2 总氯:包f话游离氯和

2、氯胶。3. 3 氯胶2包括一氯胶、二氯胶、三氯化氮和有机氮化物的所有氯化衍生物-4 方法提要4. 1 游离寰的测定当pH为6.26. 5时，试中羊中的游离氯与N，N二乙基-1，中苯二胶(以下简称DPDl直接反应，生成红色化合物。用硫酸亚铁镀标准溶液满定i1J红色消失为终点。4.2 忌、家始读11在当pH为26.5时，在过簸殃化御存在下，试样中总氯与DPD反应，生成红色化合物。用硫酸亚铁饺标准溶液滴到红色消失为终点。5试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合5.2规定的水e5. 1 次氯酸销游液:活性氯浓度为5.2%(m/m)的溶液。5. 2 水(不应含有氧化性和还颇性物质的

3、水):善良惚水必须按下述方法检验:取两只250mL锻形瓶，在第一?瓶内放辈辈100mL被检盘的水和19模化愣(5.5)混合，1min后，加入5.0mL缓冲溶液(5.3)和. OmL IlPD窑液(5.4)混合。在第二个辈革内，放室里100mL被检验的水和两满次氯重量锁溶液(5.6)混合，2min后加入5.mL缓冲溶液(5.3)和5.0mLDPD溶液(5.4)混合。若在第一个瓶中无色，而夜第二个瓶中出现淡粉红色，则水(5.2)符合质最要求。若蒸饱水不符合质量要求，必须按下述方法处理g将3000mL蒸缩水置于1烧杯中，加入0.50时，次氨酸纳溶滚(5.1)，混匀，盖上玻璃羞，放置至少20h后去盖，

4、l3H重重紫外灯(!lW)插入水中d!立在2垦区光F照射Joh以上，脱氯，并按上述方法栓验嘈直在不合格，仍需重新处理。中华人民共和国化学工业部1991-06一27批准1992-01-01实施;)80 HG 2022-91 5.3 缓冲溶液，pH为6.50 用rj(C5.2)分别将46.0g磷酸二氢锦(KH，P，)(GB1274) , 60. 5g十二水磷酸氢二锅CNa，HP， 12HP)(GB 1263)和0.8g乙二胶四乙酸二制CClOHaN28Na， 2H,O) (GB 1401)溶解后，移入1OOOmL 容量瓶中.用水(5.2)稀释至刻度，摇匀。5.4 N ，N二乙基1，4苯二胶硫酸盐(

5、以F简称DPD)(NH2-C,H ,-N(C,H5) , H ,SO,J ,1. 19/L溶液。在Z50mL水(5.2)中加入20mL硫酸CGB625)并溶解0.2g乙二胶四乙酸二纳CGB1401)和1.1 g 元水川)D，用水C5. 2)稀释到1OOOmL 1昆匀。置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，须更新溶液(5. 5 li典化愣(GB1272)。5. 6 次氯酸铀溶液:活性氯浓度约为0.1g/L的溶液。称取约2g(精确至o001g)次氯酸铀溶液(5，) ，用水(5.2)稀释至1000mL混匀。5. 7 硫酸亚铁镀CGB661)标准溶液，c(CNH，)2FeCSO，)， 6H,

6、O)=0. 056mol/L溶液。配和，称取约22gC精确至0.001g)六水硫酸亚铁镀(CNH，)2Fe(SO)26H,O)(GB 661)溶于含5.0时，硫酸CGB625)的250mL水(5.2)中，移入1000mL容量瓶内，用水(5.2)稀释至刻度，摇匀，贮存在棕色瓶内。使用当天，按下述给定的操作方法标定该溶液。标定:在250mL锥形瓶内，移取50.00mL硫酸亚铁镀溶液(5.7)，加入50mL水(5.2)，5.0mL正磷酸CGb1282)和四漓二苯胶磺酸顿指示液(5.10)，用重错酸锦标准溶液(5.的漓定到紫色不褪，即为终点。硫酸亚铁锁溶液(5.7)浓度CA按式(1)计算2CBVs.

7、. . .,. . (1) CA= VA 式中:C一一重错酸惆标准溶液(5.9)的浓度，mol/LgV 消耗重错酸锦标准溶液的体积，mL;V飞一一吸取被标定的硫酸亚铁镀溶液(5.7)的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。当C-小于0.044mo1/L时，则应重新配制。5.8 硫酸亚铁锁(GB661)标准溶液，c(NH，)，Fe(SO，)， 6H,O) =0. 002 8mol/L标准溶液。移取50.00mL当天标定的硫酸亚铁锁溶液(5.7)，置于1000mL容量瓶中，用水(5.2)稀释至刻度援匀移入棕色瓶中备用。硫酸里铁镀标准滚液(5.8)浓度c按式(2)计算gc=E生. .,. . .,.

8、 .,. . . (2) 20 式中:( A 硫酸亚铁镀溶液(5.7)浓度，mol/L，20 稀释倍数。所得结果应表示至二位小数。5. 9 重错酸饵(GB642)标准溶液:c(l!6K，Cr20，)=O.1moI/L标准溶液$5.10 二苯胶磺酸顿以C6H5-NH-C6H，-S03)，BaJ指示液:3g!L溶液55. 11 硫代乙眈胶CCH3CSNHz)(HG 3-970)溶液:2. 5g!L溶液。6 仪器、设备一般实验室用仪器l)和6. 1 微量滴定管:5. OOmL 柯，1)玻璃器皿的处理:用次氯酸铀榕液(5目的注满器皿，lh后用大量自来水冲洗，再用水(5.2)洗净。7样晶7.1 取样瓶须

9、用带螺纹盖的棕色细口瓶，用市售洗涤剂清洗后，再用蒸馆水冲洗。581 HG 2022-91 7.2 敞开式循环冷却水系统，通常在进入冷却塔之前的回水管道中取样p王军流水系统，在出水管处取样;对封闭水系统，则在低位职样。7.3 为保证取样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水，并且在正式取样之前.先放摔一些，再从有压管道中取出试样来清洗欲将瓶，后将试样充满取样瓶，旋紧羡子，存放阴挂在处8分析步骤8. 1 试样取祥后立即开始测定，试中学须避免光照、搅动和受热。8.2 游离氯的测定在250mL锥形瓶中，加5.0mL缓冲溶液(5.3)和5.0mLDPD溶液(5.4)浪匀，随后加100.0mL试验溶液(7

10、.3)混匀，立即用硫酸亚铁镀标准溶液(5.8)滴定到无色为终点。记承所消耗滴定液(5.8)的体积Vj0 8.3 总氯的测定在250时，锥形瓶中，如5.0mL缓冲溶液(5.3)和5.0mLDPD溶液(5.的混匀，随后加入100.0mL试验溶液(7.3)混匀，再加入1日破化饵(5.5)泯匀，显色2min后，立即用硫酸亚铁镀标准洛液(5.8)滴定到j无色为终点。辛苦2min内返色，继续滴定至无色为终点。记录所消耗滴定液(5.8)的体积V8.4 号孟氧化物干扰的校正在2OmL锥形瓶中，沁人100.0mL试竣溶液和1.0mL硫代乙戴整整溶液(5.11)混匀，随后声音5.0mL缓冲溶液(5.3)和5.0m

11、LDPD溶液(5衡的混匀，立即用硫酸亚铁镀标准溶液(5.8)滴定到无色为终点。记录试验溶液中锺氧化物消耗滴定液(5.别的体积V，.9分析结果的褒述9.1 游离氯浓度的计算以mg/L(以Cl计)表示的试样中游离氯含量Xj按式(3)计算:XEEc(V3VVM345X10 . . . u. 式中，c一硫酸亚铁镀标准滚滚(5.别的浓度，由ol/L，V，一一测定游离氯(8.2)所消耗硫酸j1Ji.铁镀标准溶液(5.们的体积，mL;V3一一测定链氧化物(8.4)所消耗硫酸亚铁锁标准溶液(5.8)的体积，mLiV 移取试验溶液的体积，mL。.03545 一与1.OOmL i革重量豆豆铁镀标准溶液c(NH，)

12、，Fe(双)，)， 6H,) 1.Omol/U格当的以克若是示的氯的质量量。所得结果成表示至二位小数。9罔2总氯浓度的计算以mg/L以Clit)表示的试样中总氯含繁X，按式(4)计算zX2=二旦主兰XO.03巳5X10. . . . (4) 式中:c-_硫酸亚铁锁标准溶液(5.8)的浓度.mol/LV，一一测定总氯(8.3)所消耗硫酸亚铁锁标准溶液(5.们的体积，mL;王一双4定猛氧化物(8.4)所消耗疏费量j1Ji.铁镀标准溶液(5.码的体积，mL;V一一移取试验溶液的体积，时，3. 035 45 与1.OOmL硫酸亚铁锁标准溶液c(NH，)，Fe(S，)，6H,J= 1. OOOmol/L相当的，以克表示的氯的!li:最。582 HG 2022-91 所得结果应表示至二位小数。10 允许羞取两次测定结果的算术平均值为吉普定结果。两次测定结果之差值不超过O.03mg/Lo黯虫草草草额2本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准j:重要起草人赵f登辉、张思隆。383