HG T 2075-2006 J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸).pdf

1、ICS 71 10001；8706010G 56备案号：18226-2006 H G中华人民共和IN化工行业标准HGT 2075-2006代替HGT 20751991J酸(2一氨基一5一萘酚一7一磺酸)J Acid(2一Amino-5一naphthol一7一sulfonic acid)2 00607-26发布 2 0 07030 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前 言HGT 2075-2006本标准代替HGT 2075-1991J酸(2一氨基一5一萘酚一7一磺酸)。本标准与HGT 2075-1991相比主要变化如下：增加了干品的控制指标及检验方法(本标准的3)；将原标准中一级品、合

2、格品指标修改为“潮品”，并重新确定了技术指标(本标准的3)增加了J酸干品含量的液相色谱检验方法(本标准的54)；将原标准中y酸含量、双J酸含量以峰高外标法计算修改为峰面积归一法计算(本标准的54；HGT 2075-1991的43和44)；增加了碱不溶物含量指标和检验方法(本标准的3和56)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTCl34)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院、天津港鑫工业集团有限公司。本标准主要起草人：蒲爱军、叶茂生、李贵玲。本标准1977年首次发布为化工部颁标准HG 2-11371977，1991年进行修订并调整为化工行业标准HGT 2

3、0751991。J酸(2一氨基一5一萘酚一7一磺酸)HGT 2075-20061范围本标准规定了J酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存要求。本标准适用于J酸产品质量检验，该产品主要用于染料工业中。结构式：H03 NH2分子式：C10H9N04S相对分子质量：23925(按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

4、GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GBT 2386 2006染料及染料中间体水分的测定GBT 6678-2003化工产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3要求J酸的质量应符合表1的规定。表1 J酸的质量要求指 标项 目 干 品潮品优等品 一等品1外观 浅灰至浅棕色粉末 浅灰至浅棕色膏状物2J酸含量(质量分数) 92oo 90oo 40oo3丫酸含量(质量分数) 150 2oo4双J酸含量(质量分数) o20 o505水分(质量分数) 1oo6碱不溶物(质量分数)

5、o20 o50 O204采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GBT 6678 2003中76的规1p叫SHGT 2075-2006定，所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200 g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定

6、的条件o51一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GBT 1250 1989中的52修约值比较法进行。52外观的评定在自然光线下采用目视评定。53 J酸含量的测定(仲裁法)531原理在弱碱性介质中，J酸与已知浓度的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液进行定量的偶合反应。532试剂和溶液a)盐酸。b)氯化钠。c)对甲苯胺。d)无水碳酸钠溶液：100 gL。e)溴化钾溶液：100 gL。f)淀粉一碘化钾试纸。g)快速定性滤纸。h)亚硝酸钠标准滴定溶液：c

7、(NaNOz)一o5 molL。i)对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液：c(C7H9NCl)一o5 molL。j)对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液：c(C7H7N2)一o1 molL。533对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的配制及标定5331配制称取536 g对甲苯胺于烧杯中，加少量蒸馏水混合，加150mL盐酸，不断搅拌，再加蒸馏水至全溶，过滤，稀释至1 L棕色容量瓶中，混匀，置于暗处。5332标定准确吸取上述对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液25mL于400mL烧杯中，加水200mL、盐酸10mL及溴化钾溶液10mL，冷却至15以下，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下，近终点时，将滴定管提

8、出液面，再逐滴加入，以淀粉一碘化钾试纸检验终点。用玻璃棒蘸取一滴被滴定溶液，在淀粉一碘化钾试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。5333结果计算对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的浓度Cl按式(1)计算：C1一!；受!(1)V式中：2HGT 2075-2006c亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；v吸取对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；v，消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；v2空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)。534对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制准确吸取

9、上述对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中，冷却至05，用滴定管一次加入计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，保持温度05，该溶液用淀粉一碘化钾试纸试验应呈微蓝色，保持5rnin以后用同样的方法检验，仍呈微蓝色，再加入05 rnL亚硝酸钠标准滴定溶液，然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴中保持15rain后备用。该标准滴定溶液应现用现配，有效时间6 h。对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度。按式(2)计算：c2Va。3一可= (2)式中：c2对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；v。对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；v425

10、0mL棕色容量瓶体积的准确数值，单位为毫升(mL)。535分析步骤称取J酸干品05 g10 g，潮品15 g25 g(精确至00001 g)加入少量蒸馏水调成糊状，加20mL碳酸钠溶液溶解后，再加50mL碳酸钠溶液，加水至总体积为300mL，冷却至05，在充分搅拌下用冷却夹套滴定管一次性加入约98用量的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液，加入lO g氯化钠进行盐析，继续滴定至以稀重氮盐溶液(原重氮盐溶液稀释10倍)与被测液在快速定性滤纸上接触处不产生浅橘红色为终点。536结果计算含量以J酸的质量分数w1计，数值以()表示，按式(3)计算： W，：(Vs1 O00)caM(3)m1式中：v。对甲苯胺重氮

11、盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；o对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；m，试样的质量数值，单位为克(g)；MJ酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一23925)。计算结果表示到小数点后两位。537允许差两次平行测定结果之差不大于05(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。54 J酸、Y酸、双J酸含量的测定(液相色谱法)541原理采用高效反相离子对液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和水中配以四甲基溴化铵离子对试剂为流动相，分离J酸及有机杂质组分T酸和双J酸，经紫外(254 rim)检测，用峰面积外标法测定J酸，有机杂质7酸、双J酸的含量

12、采用峰面积归一法测定。542仪器设备a)液相色谱仪：输液泵流量范围01 mLmin50 mLmin，在此范围内其流量稳定性为士1；检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。b)色谱柱：长为150 mm，内径为46 mm的不锈钢柱，固定相为C18 ODS 5*m。HGT 2075-2006c)数据处理机：满量程1 mV5 mV记录器或色谱工作站。d)玻璃注射器：025 mL。e)超声波发生器。f)定量环：5,uL。543试剂和溶液a)甲醇：色谱纯。b)氨水溶液：1+4(体积比)。c)蒸馏水：经o45 pm滤膜过滤。d)J酸标准品：含量980(质量分数)。544色谱分析条件a)流动相：

13、甲醇+水一12+88(内含2 gL四甲基溴化铵)。b)波长：254 nm。c)流量：05 mLmin。d)柱温：室温。e)进样量：5”L。可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。545溶液的制备分别称取J酸标样和干品试样004 go05 g(精确至00001 g)于100mL容量瓶中，加入氨水溶液05 mL，使样品完全溶解，用水稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，则为标样和试样溶液。546分析步骤开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取标准溶液和样品溶液依次注入并充满进样阀，待最后一个组分流出完毕(见色谱图1)，用数据处理

14、机进行结果处理。41溶剂；2未知物；37酸；4J酸；5未知物；6双J酸。22右r古矗1奇吉r、打矗r打_m。圈1 J酸的色谱图HGT 2075-2006547结果计算含量以J酸的质量分数w2计，数值以()表示，按式(4)计算 W2一垒坚i00(4)sr圯式中：A试样的峰面积数值，单位为毫伏秒(mVs)；A；标样的峰面积数值，单位为毫伏秒(mVs)；w。标样的质量分数，单位为百分数()；m。标样的质量数值，单位为克(g)；m2试样的质量数值，单位为克(g)；7酸和双J酸含量的质量分数，数值以()表示，按式(5)计算：W：一寺100(5) 厶n式中：A：各组分的峰面积数值，单位为毫伏秒(mVs)；

15、A：各组分的峰面积数值的总和，单位为毫伏秒(mVs)。计算结果表示到小数点后两位。548允许差J酸两次平行测定结果之差应不大于05(质量分数)，其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于005(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。549色谱图55水分含量的测定按GBT 2386-2006中32“烘干法”的有关规定进行。56碱不溶物含量的测定56，1溶液和仪器a)无水碳酸钠溶液：100 gL。b)G。玻璃坩埚过滤器。c)广范试纸：pH一114。d)烘箱。562分析步骤称取J酸干品约3 g，潮品约6 g(精确至0001 g)置于400 mL烧杯中，加入水100 mL，打成浆状，再加入50 mL的

16、碳酸钠溶液，搅拌至样品全部溶解后，用在100105已烘至恒重的G3玻璃坩埚过滤器过滤。用蒸馏水洗涤至滤液对广范试纸不呈碱性反应为止，然后将过滤器在100105烘箱中烘至恒重。563结果计算碱不溶物含量以质量分数W3计，数值以()表示，按式(6)计算：W，一竺!二竺!100(6)73式中：m。烘干后Gs玻璃坩埚过滤器与不溶残渣总质量数值，单位为克(g)；m。G。玻璃坩埚过滤器的质量数值，单位为克(g)；m试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5HCT 2075-20066检验规则61检验分类本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。62出厂检验J酸应由生产厂的质量检验

17、部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的J酸都符合本标准的要求。63复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存71标志、标签J酸的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、规格和等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。72包装J酸装于内衬塑料袋的木箱或铁桶中。每箱(桶)净含量25(40)kg，袋口应双道扎口。73运输运输时舫止曝晒、雨淋。搬运中需小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸人人体内。74贮存J酸应贮存于通风干燥处，防止受热、受潮和破损。