HG T 4815-2015 氰氟草酯水乳剂.pdf

1、. ICS 65. 100. 20 G 25 备案号:49661-2015 HG 中华人民共和国化工行业标准HG/T 4815一2015氧氟草醋水乳剂Cyhalofop-butyl emulsion, oil in water 2015-01 1发布2015-10回01实施f飞同左，=伊、酬 15 % 20 % 25 % fZ氟草自旨质量分数/%10.0+i:1 13.0吁:120.o+i:3 25.o+ti pH值范围4.0-7.0 倾倒后残余物/%=二5.0 倾倒性洗涤后残余物/%王二0.5 乳液稳定性(稀释200倍合格持久起i包性(1min后泡沫量)/mL飞产、60 低温稳定性a合格热贮

2、稳定性a合格a 正常生产时低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定1次。4 试验方法安全提示:使用本栋准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所高的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的气级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中被体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件z最终抽样量应不少于600mL。4. 3 鉴别试验高效被相色谱法本鉴别试验可与氨

3、氟革晴质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样i容液中某色谱峰的保留时间与标样榕液中饵氟草酶的保留时间的相对主值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时.可采用其他有效方法进行鉴别。4.4 氨氟草醋质量分数的测定4.4.1 方法提要试样用流动相溶解，以正己烧+异丙醇为流动相，使用以CHIRALPAKAD-H为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm)对试样中的氧氟草醋进行高效液相色谱分离和测定。也可先采用反相液相色谱定量氧氟草醋总醋含量R体十S体).之后用于性柱测定R体的比例，然后计算氨氟草酷的含量。色谱操作条件参见附录B。4.4.2 试剂和溶穰正己烧;异丙蹲;氨氟草醋际

4、样z已知氨氟草醋质量分数，二月8.0%。4.4.3 仪器高效被相色谱仪t具有紫外可变波长检测器:色谱数据处理机或工作站;色谱柱:250 mm X 4.6 mm (i. d. )不锈钢柱，内装CHIRALPAKAD- H 5m填充物(或具同2 等效果的色谱柱h过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50 I1 L; 定量进样管:5L; 超声披清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:r (正己烧z异丙蹲)=90:10，经滤膜过滤，并进行脱气;流速:1. 0 mL/min; 柱温z室温z检测波长:254 nm; 进样体积:5L; 保留时间t氟氟草醋约9.9mino HG/T 4815-20

5、15 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当斗调整.以期获得最佳效果。典型的氧氟草醋水乳剂正相高效液相色谱图见罔1。2 说明zl氟草醋S对映体$2 饵氟草醋。图1鲁在氟草醋水乳剂正相高效施相色谱固4.4.5 测定步骤4.4.5.1 标样溶液的制备称取氧氟草醋标样O.1 g (精确至0.0001 g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之榕解，用流动相稀择至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取含氟氟草醋0.1g的试样(精确至0.0001 g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解

6、，用流动相稀择至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3 测定在k述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样陪液，直至相邻两针氨氟草醋峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样榕液的顺序进行测定。3 HG/T 4815-2015 4.4.5.4 计算将测得的两针试样梅液以及试样前后两针标样溶液中氧氟草酶峰面积分别进行平均。试样中氧氟草醋质量分数，按公式(1)计算z式中zA2ml l一A一一J- lm2 1一试样中氧氟草醋质量分数，以%表示zA2一-试样榕液中氯氟草醋峰面棋的平均值zml一一标样的质量的数值

7、，单位为克(g);一标样中氟氟草醋质量分数.以%表示zAl一一标样榕液中氨氟草醋峰面棋的平均值zm2-一试样的质量的数值，单位为克(g)。4.4.5.5 允许差(1) 主武氟草醋质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.6%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 乳渡稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，量筒中无浮油(膏沉油和沉淀析出为合格。4. 7 倾倒性的测定4.7.1 方法提要将规定量的试样在标准量筒中放置固定时间，再按照一定要求测定倾倒后量筒中残余物的量和用水洗涤后量筒中残余物的量。4.7.2 仪器具标准磨口塞(834

8、)量筒:量筒高度39cm (量筒内底部至塞子底部)，内径5cm，总容棋的80 %处(靠近塞子有刻度线;电子天平:感量O.1 g，载过2kg; 秒哀。4.7.3 试验步骤称量具塞量筒质量精确至0.1g) I加入样品至量筒总容和、的80%刻度线处，盖上塞子，再称重(精确至O.1 g) 0室温下(具体温度可棋据实际需要确定静置24h后，先将量筒曲直立位置旋转1350，倾倒60s.再倒置60s.重新称量具塞量筒的质量(精确至0.1g)。加入20c蒸榴水至量筒总容积的80%刻度线处，盖上塞子，颠倒量筒10次(颠倒量筒时，应保证每次以量筒中部为中心使量筒从直立状态翻转180。倒置再回到原来状态的时间大约在

9、2s，操作应平稳均匀地完成)，然后采用与倾倒时同样的方法把水倒出，再盖上盖子称重精确至O.1 g)。4.7.4 计算4 试样倾倒后的残余物和洗涤后的残余物，分别按公式(2)和公式(3)计算z式中g，。一-mo2=一主一一-=-X1DOml-mo m3-mO 3=-一一一一一X100 ml一-11102一一试样倾倒后的残余物，以%表示:(2) . (3) 1n2一一倾倒后量筒、磨口塞和残余物的质量的数值，单位为克(g);mo 量筒、磨口塞恒重后的质量的数值，单位为克(g); ml 量筒、磨口塞和试样的质量的数值，单位为克(g); 3一一试梓洗涤后的残余物，以%表示;m3一一-洗涤后量筒、磨口塞和

10、残余物的质量的数值，单位为克(g).4.8 持久起泡性的测定按GB/T28137进行。4.9 低温稳定性试验HG/T 4815-2015 按GB/T19137中乳剂和均相液体制剂进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4. 10 热贮稳定性试验按GB/T19136中液体制剂进行。热贮后氧氟草醋质量分数应不低于贮前的95%。4. 11 产品的栓瞌与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮远、安全和保证期5.1 标志、标签和包装氟氟草醋水乳剂的标志、标签和包装应符合GB4838的规定。氟氟草醋水乳剂应用清洁、干燥的带外盖的塑料瓶包装，每瓶净含量80g、

11、100g、200g等p外包装有钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kgo也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。5.2 贮运氨氟草酶水乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触.防止由口、鼻破人。5.3 安全篝氟草酶属低毒性除草剂。使用本品应带防护手套。如误食.可催吐或送医院治疗。万一发生中毒现象，应立即送医院对症泊疗。5.4 保证期在规定的贮运条件下，氧氟草酶水乳剂的保证期从生产日期算起为2年。5 HG/T 4815-2015 6 附录A资料性附录氨氟草醋的其他名称、结构式和基本物化参数

12、本产品有效成分氨氟草醋的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:Cyhalofop-butyl CIPAC数字代号:596 CAS登记号:122008-85-9 化学名称:(R)-2-4-(4-镇基-2-氟苯氧基苯氧基丙酸丁醋结构式z实验式:C20 H20 F)J04 相对分子质量:357.4 生物活性:除草熔点:500C N可以tmZC明蒸气!王(20OC): 1. 2 X 10 3 mPa 需解度(20oC , g/100 g): 水0.7X 10 4，二甲苯47.3，丙嗣60.7 稳定性:pH为4时稳定.pH为7时缓慢分解，pH为1.2或9时迅速分解HG/T 4815-201

13、5 附录B资料性附录氨氟草醋质量分数反相液相色谱副定方法B. 1 氨氟草醋总醋(R体+8体)质量分鼓的酬定B. 1. 1 方法提要试样用甲蹲榕解，以甲蹲十水十磷酸为流动相，使用以Cl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254 nm)对试样中的氨氟草酶总酶(R体+s体)进行高效液相色谱分离，用外标法定量。B. 1.2 试剂和溶溜甲蹲z色谱纯E水z新蒸二次蒸锢水;磷酸z氧氟草醋总醋(R体十S体标样z已知质量分数，注98.0.%。B. 1.3 仪器高效液相色谱仪:具有紫外可变擅长检测器$色谱处理机或色谱工作站z色谱柱:250 mm X 4. 6 mm (i. d. )不锈钢柱.内装Cl8511.m填充物

14、p过滤器t谑膜孔径约0.45/J.m;橄量进样器:50L; 定量进样管I5L; 超声波清洗器。B. 1.4 藏相色谱操作条件流动相I甲蹲=水(用磷酸调pH=3)J=78122，经濡腰过滤，并进行脱气E流速:1. 0 mL/min; 柱温z室温:检测波长:254 nm; 进样体积:SL; 保留时间:氟草醋总醋(R体+s体)11. 9 min。上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的氨氟草醋水乳剂反相高效液相色谱阁见阁B.1.7 HG/T 4815一2015说明:?且氟草酶总醋(R体+5体)。圄B.1 富氟草醋水乳1fIJ反相高效液

15、相色谱圈B. 1.5 测定步骤B. 1. 5. 1 标样溶糠的配制称取氨氟草醋标样0.1g (精确至0.0001 g).置于50mL容量瓶中.加甲自事振摇使之辞解，用甲蹲稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于另一50mL容量瓶中，用甲蹲稀释至刻度，摇匀。B. 1.5.2 试梓溶攘的配制j称取约含氧氟草醋。.1g (精确至O.000 1 g)的试样.置于50mL容量瓶中，加甲蹲振摇使之溶解，用甲蹲稀释至刻度.摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于另一50mL容量瓶中，用甲璋稀棒至刻度，摇匀。B. 1.5.3 测定在上述操作条件下.待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液.计算各针氧氟草

16、酶总醋(R体十S体峰面积的重复性，待相邻两针氨氟草醋总酶(R体+5体峰面积的相对变化小于1.2%时，按照标样榕液、试样静液、试样椿班、标样榕液的顺序进行测定。B. 1.6 计算将测得的两针试样榕液以及试样前后两针标样溶液中氨氟草醋总醋(R体+5体)峰面积分别进行平均。试样中鲁在氟草醋总醋(R体+5体)质量分数，按公式(B.1)计算:式中zA2m1 缸1=-f1 m z 1一试样中氧氟草醋总醋(R体t-5体)质量分数，以%表示pA2一试样溶液中氨氟草醋总醋(R体十S体)峰面棋的平均值;m1一标样的质量的数值，单位为克(g); 一一标样中氨氟草醋总醋(R体+5体)质量分数，以%表示zAl一一标样榕

17、液中氯氟草酶总醋(R体+5体)峰面积的平均值zm2一一试样的质量的数值，单位为克(g)。B. 1.7 允许差. (B. 1) 氨氟草醋总醋(R体十S体)质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2 %.取其算术平均值作为测定结果。8 B.2 氨氟草醋比例的制定B.2.1 方法提要HG/T 4815-2015 试样用流动相榕解，以正己烧十异丙霹为流动相，使用以CHIRALPAKAD-H为填料的不锈钢柱和紫外检测器254nm)对试样中的氧氟草醋和S对映体进行高效液相色谱分离和测定，也可使用分离效果相当的其他手性柱或流动相。B.2.2 试剂和溶溜正己烧;异丙蹲zB.2.3 仪器高效液相色谱仪z具有紫外

18、可变波长检测器z色谱数据处理机或工作站z色谱柱:250 mmX4. 6 mm (i. d. )不锈钢柱.内装CHIRALPAKAD- H 5m填充物(或具同等放果的色谱柱)I 过滤器z滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L; 定量进样管:5L; 超声披清洗器。B.2.4 遭相色谱操作条件流动相:I正己烧=异丙蹲)=90 : 10; 流速:1. 0 mL/min; 柱温z室温z检测波长:254 nm; 进样体职:5L; 保留时间:氟草醋S对映体8.6min. j氟草酶9.8min. 上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的氨氟草

19、酣水乳剂正相高敖液相色谱罔见图B.2。2 说明z?式氟尊自旨S对映体;2 式氟草磁.圄B.2氧氟草醋水乳剂正相高敢擅相色谱固9 HG/T 4815一2015B.2.5 测定步骤B. 2. 5.1 试样溶攘的配制称取舍氨氟草醋O.1 g的试样(精确至0.0001 g).置于50mL容量瓶中，加流动相振摇，并用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液.置于另一50mL容量瓶中.用流动相稀释至刻度，摇匀。经滤膜过滤。B.2.5.2 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针试样榕液，直至相邻两针雹氟草醋R对映体、S对映体峰面帜相对变化小于1.2%后，开始进行测定。B.2.6 计算试样

20、中氟氟草酶比例，按公式(8.2)计算z-Qd h一性4-R -A K . (B.2) 式中zk一一试样中氧氟草醋比例;AR一一试样挥手液中氧氟草醋峰面棋的平均值zAs一一试样溶液中氯氟草醋S对映体峰面棋的平均值。B.2.7 氨氟草醋质量分数的计算试样中氧氟草醋质量分数，按公式(B.3)计算:2=lK . (B.3) 式中z2一一试样中氧氟草醋质量分数，以%表示;1一一试样中氧氟草酣总酶(R体+s体)质量分数，以%表示zk一-试样中氯氟草醋比例。10 、.mFONltmFmw守HUE 巾华人民共和同化t行业标准氨氟草醋水乳荆HG/T 4815 2015 出版发行z化学工业出版社.l京市东城区青年湖南街13号邮政绚码10110111北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm X 1230mm 1几6印张l字数24.5于字2015年9月北京第1版第l次印刷书号:155025. 2049 购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899 网址:http:/ 凡购买本书.如有缺损质量问题.本社销售巾心负责调换。造者必究版权所有定价:1-1.00元