QB T 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定.气相色谱法.pdf

1、中华人民共和国轻工行业标准QB/T 1863-93 染发剂中对苯二朦的测定气相色谱法1 主题内容与适用范围本标准规定了染发剂中对苯二胶的测定方法，本方法最低检测浓度为0.03mg/mL。本标准适用于含对苯二胶为主的染发剂的测定。2 方法提要试样经溶剂直接溶解，分离萃取后用气相色谱进行测定与标准系列比较定量。3试剂与材料3. 1 乙酸乙酶分析纯。3. 2 对苯二胶s化学纯，99.0%。3. 3 氯化纳（GB1253）化学纯3.4 离心机z一台。3. 5 刻度离心管：lOmL。3. 6容量瓶（棕色）:10mL;50mL0 3. 7 载气g氮气，纯度99.9%。3.8 燃气：氢气，纯度99.9%。3

2、.9助燃气二次净化空气。3. 10 Chromosorb WA W ( 6080目经氢氧化何甲醇处理过担体。称取0.20g氮氧化饵溶解于20mL甲醇试剂中，倒入己称量10.饨的ChromosorbWA W担体中浸过，风干，置于100烘箱中烘干。4 仪器4. 1 色谱仪具有如下部分za. 检测器：氢火焰离子化检测器（FID):b. 色i普柱：不锈钢或玻璃柱管，规格约2mX归mm，内充填I0 %Carobowax 20M + Chromsorb WAW(6080目）碱醇处理sc. 微量注射器：lOLo 4.2 包谱分析条件根据选用的色i曹柱设定色谱条件，参考条件如下ga. 汽化室温度：250CI

3、b. 检测器温度，23oc:c. 柱温：210gd. 氯气流量：30mL/min:e. 氧气流量：30mL/min;中华人民共和国轻工业部1993-11-13批准1994-07-01实施8 QB/T 1863-93 f. 空气流量：250mL/min; g. 进样量：!Lo 5分析步骤5. 1 试样的制备5. 1. 1 粉剂试样称取0.050日（精确至O.OO!g）试祥（仅指含对苯二胶）于！OmL容量瓶中，用乙酸乙醋稀释至刻度避光静止约饨，取出过滤待用。5. 1. 2 水剂试样称取0.50g（精确至O.Og）试样（仅指含对苯二胶）于！OmL离心管中，加5mL乙酸乙醋，盖紧塞子，振荡30s后，加

4、o.lg氯化锅，再振荡30s，放置离心机（2000r/min）中分离lOmin，静止片刻，分出上层溶液，下层水相溶液用2.5mL乙酸乙醋萃取2次，分出上层溶液，合并萃取液，并用乙酸乙酶稀释定容至！OmL容量瓶中，待用。5.2对苯二胶标准溶液5. 2. 1 称取0.5000g（精确至O.OOO!g）对苯二胶于50mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酣定容至刻度。避光，冰箱保存待用，此溶液每毫升含对苯二胶！Omg。-1 -3 回国普。5 10 15 四染发剂中对苯二胶色谱图示1 乙酸乙醋2 十二烧基硫酸铺3 对苯二胶5.2.2分别移取O.5,. 0,. 5,2. OmL对苯二胶标准溶液（5.2.）置于！Om

5、L容量瓶中，用乙酸乙醋定容至刻度，此标准序列，每毫升含对苯二胶为O.5,1. 0,1. 5,2. Omg0 5. 3 测定5. 3. 1 依次从各容量瓶中（5.2. 2）移取！I，标准溶液直接注入气相色谱仪中，记下各次峰面积（或峰高），并绘制峰面积（或峰高）对苯二胶浓度标准工作曲线。5. 3. 2 移取（5. I）试样溶液lL，注入气相色谱仪中，记录包谱峰面积（或峰高，根据标准工作曲线查85 出相应的对苯二胶浓度。6 分析结果的计算QB/T 1863-93 按下式计算试样中对苯二胶的百分含量对苯二胶（%）二式中zp 从标准工作曲线上查得样液中对苯二胶浓度，mg/mL;w 试样的质量，go以平行测定两个结果的算术平均值作为对苯二胶的含量。判断染发剂中对苯二胶是否符合GB7916最大允许浓度时，应按上述分析结果换算为实际使用浓度时的对苯二胶含量为准。7精密度平行测定两个结果的差应不超过0.5%。附加说明本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人黄捷、姜慧敏、林燕。86