QJ Z 101-1982 柠檬酸性镀金溶液分析方法.pdf

1、中华人民共和国航天工业部指导性技术文件柑操酸性镀金溶液分析方法QJjZ 101一82溶愤配1i.Au(rJ.KAu(CN.-形式为JI入)，612;l:/升，中!蒙酸三钱(NH，)，C.H，O，l，100-120克/升，酒石酸锵钊(KSb(C.日，0，)，)，0.3-0.5克/升。1 金的分析1.1 腆放以1.1.1 方法要点g用盐酸破坏氨t络合物，使企!t成三ft金。E￥加入腆化饼与三毒草化企!t氧化iliDl!反应坐成l!再哥哥跑，两标F院硫代硫酸纳f向l;:(淀粉浓浓黑f甘示1f1)。AuCl, + 3KI = Aul +1, + 3KC! 1, 2Na, S, 0 , = 2NaI +

2、 Na, S. O. 1.1.2试剂s盐i!l1.d盐1.19，硝酸，d= 1.42, 腆也f甲s朋体，破代硫酸钩，O.lN标憔溶液，淀粉指示剂.1 %0 1.1.3分析步骤g用移液管吸取2阻l镀液于250m!锥形舰中，加入15m!盐酸.5m!硝酸在通风柜内进行) 加热、丢在发近千。再加10m!直u章，继依然发i丘之r.陈加10m!盐酸，豁然统及近千。取下，怜剑.用功t忡洗瓶攘，加2-SJ，i;腆化饵.1ml1%淀粉指示剂，用硫代疏酸铀标准榕液1商l;:至蓝也消失为终点.1.4.1 计算s叫N 升/ 上由AA 2吃叶间，N一硫代硫酸纳标准溶液盗浓皮，V一一硫代硫酸锅标准溶液消耗的体积(m!),

3、 V。一-1I!l林体积(ml)。底，加热蒸发肘，切仿古在干，以免1I;:tt分解.直ue.!t成不溶解的沉战时，需加少麓的硝酸和盐酸加rJ.溶解，并重新蒸发。此必不远$分子k银、$剧浓浓的分析。1.2 :!量最法1.2.1 1i讼粟/.1用硫酸和过统化练分解氟化金柳，念被还原成余属状态，分离后灼烧称窍。1.2.2试荆s硫酸，d罚1.8415 : 95 , 过氧化氢，30%。航天工业部发布1983-05-01实施84一Q!jZ 101.,. 82 1.2.3 分析步骤s用移;在传吸取饿液10ml于250m!锹形瓶中，加浓硫酸10m!，30%过氧化氯5ml(在通风把中i韭ITl。力nt.我:氧化

4、硫包烟。!ltR寸余已被巡以成1id骂状态析出。如t:Fl!童附有沉淀物，乎非怜!诗以少能水冲洗一次，梅杰ttjE牙刷册。静景是冷却，如水100ml，煮源数分钟取下，以无探梅纸过滤，沉淀用5 : 95硫酸洗涂数次，然后将沉淀追问滤纸置于悦茧的苦t甘硝巾，干燥、统化，在900C马福炉中灼烧王三饭慧。1.2.4 计算z(G崎G，Jx 1000 Au览/升2牛-y;-式中，G一一金和地树，也篮克), G。一i甘t再去在(5l. J , V, 取样体积皿1)。2 拧橄酸三锐的分析2.1 丁旨泌葱lK.用甲酸与忡陵酸该作用，生成六次甲基四肢和拧橡隙，析出的忡攘攘酸以酣It作指示剂，用标准统领化市内中和1

5、自窍。4(NH.)，C.H，0，+18日CHO4日sCIJ01十3(CH，)自N也十18日，0日，C，H巳0，+ 3NaOH Na ,C.H50 , + 3日，02.2试lf，中性甲M溶液.1: 5 (用煮沸后冷却的茶馆水自己制，阶融为指示剂，用0.1氮氧化纳溶液中和H在微红色), I!ilf陈指示剂，1% , 氮氧!t愉.0.1 N标准i辑悦。2.3 分析步骤3用移;在管吸取镀被5m!于250皿1锥形瓶中，加水50ml，1%盼肤指示剂3-5梢，用。.IN氢毒草!t向书币收i容被1向您j!1做成份红包(不计算体积)。干草加1: 5叫，校IflA在指tii世50ml.用O.lN纸等现他纳除浓浓浓

6、滴J.t至刚虽粉iIfl为终点。2.4 计算s(H,) ，C，H50，克/升E吃叶.N氮氧化锦标浓浓祖辈3垃圾i&皮，V一一氮氧化纳标准溶液消耗的体积(ml), V，一jfi(仰体积(ml), 81.08-拧陈酸三楼克分子景/30t, CD加入取自革后应:apJl1NaOH/商J.t否则影响分析约染的准确度，(到中和1饿I夜时f商J.t泛指挥j在刑;在粉iI.力nlf1若用滴您的颜f0.必须与其貌.则影响测定结果。3 酒石酸锦悍的分析3, 1 方il:;望在点zt巨般悦浓i配巾，加入I)!化例，三价饿与i立般的破化柳1:.成模化佛和快练商量的黄色锵合惕，-85一QI/Z 101 82 以此进行

7、比分析.3.2 试剂e硫酸，1: 5, I附有脱销仰串在准商穿梭，1m!O.l毫克，腆!I:御一抗坏1fn酸混合溶液，称取2-1克腆11:例和4J1:抗坏血酸，用水榕僻厉，稀躲到200mlo3.3 分析步骤，用移液臂吸取饿液10m!气fl00m!容放瓶中.ffl水稀将如j刻皮，极匀。网移报监管吸取l比被10ml于50ml容最瓶中，加入1: 5硫酸10皿1.礁化御一抗坏血酸棍合溶液25ml.再以1: 5硫酸稀释至刻度，撼匀.:5.分钟后用3cmt肌，在430m泌1:.以空臼熔i应作比较，丑tIT比色，测寇t肖光傲。空白液B吸取稀释掖10ml子50ml容敖瓶中，加入15rnll:S硫酸，以水稀至刻皮。标准工作曲线的绘制1.用移派专牙吸取溺有自费锵侨标t位1有液(1mLf.注0.1辈革克)0、1、8、5、7、9ml于50ml:I在瓶中，按上述试样溶液相间方it.操作，显e后，测定I阳光值。绘制浓度一一捎光铠曲线。3.4计算g在标哥草工作由钱褒待和试样溶液消光值相对应的桶石酸锦御的含量，再按下式换算，洒召酸锦愣克/升=一一一旦-一一-v.x .JO .x叩叫- - 100 式lfl，C串的很工作航线上就僻的命续:(密JI:/升), V.一一取样体积(稀释前)(m!)。本文件现第七O/所提出.*文件现八二1ir量iI_o-86一