QJ Z 114-1982 磷化溶液分析方法.pdf

1、溶液配方z中华人民共和国航天工业部指导性技术文件磷化溶液分析方法H3PO.n 9.S-.r13.5克/升，Zn(H，PO，)，2日，0，28365l/升Zn(N03) , 6H, 0 , 42-56克/升，iJf向自主旦):，12-15点9点自费皮，60-75成，总酸皮/游离酸度z自-6 0 l 游黯酸度总酸度的分析,., 1f/E要骂成s磷酸系三元哥哥眩，以ffi碱巾和，现lBJ:可以有三个是点。H，PO，十NaO日出NaH，PO，十日，0NaH，PO，个NaOH白Na，HPO，十H，ONa , HPO, +NaOH Na，PO，十H，OQJjZ 111 82 气阴个:!鼓点耐用吁1;1在中

2、鼓(PH2946)和自企t(PH8.3IO.O)作;肯放剂，个劲置U.没有活坷的指示剂，所以实际k只有两个量点。第一个量点滴宠的是游离隙，拟二个当景点1满-;a的itfi拼盘盘二三氮俐。lE暗号七溶液巾l综游离i磷酸外，尚有大耸立(磷酸工工氮伴等磷酸址，它们也不阀的阪暖水解沉憾，影响号在点的视j也n游，*，般I!和总酸堤的计算，般!l点来表示。f商定10m1磷ft溶1世甲基隆缕点时所能怪你辙。1N级领ft饷惚泌的噬了1数为激闲自童般的点握住。:两10ml佛f七浓浓自由M终点所辈革F目标用O.IN氮氧化纳1官梭的毫升数为总眼皮的点数。应z室主古建ft饷i窑被也可以!lIN的。1.2 Jt齐J，氮

3、氧化价:O.lNl!盐lN标准1窑lJlz; fj) Ii主意。.1%乙醉溶液，甲基榄，01 % 0 1.3分析步骤g用移液管吸取首苦恼浅绕过滤的磷化溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水30-40ml，甲荔撩指示持J1-2/问1II0IN氮氧化饷淌寇到IHI色问111自尖为终点(V，)。将加盼敞指示M6淌，继续用。IN辈革辈丑化铺满您和j盼tI包刚消失为终点(V，)。1 .4 计算zV,.NxI0 V,Nxl00 游离酸Bl:(点) 一千千山一 V,/10 V, (V户+V，).NX10(V , +V,).Nx100 总商量皮(点)二一一止一一在工L一V,/10 V. 航天工业部发布1983

4、0501实施-109一QJ/Z 114 82 式It1tV I一统一刻效应、梢拢的煞费电化纳标浓浓液体积(ml), V，一一第二当景点消耗的氢氧化纳标准溶液体积(ml), N忽然化价t-J、J住在每J应对鼠;浓度，V。一取样休积(ml)。2 五氯化二磷的分析2.1 方必要成以抗坏血酸梢币牙睡童核掩蔽铁，在P川江10的情况下，以靠各然T为f甘2在剂，以EDTAI向泡饭、你等离子，然后加入完量的氯j楼一一氛1t按混合济f也使PO，-.生成磷院校读沉淀，力n人乙静抑制其战麟，以EDTAl却也过耸的lvlg们，经讨练功HUP，O，的含1险。PO.- +MgH + NH, + = MgNH，l万0，I

5、2.2试扣1).抗坏d江西荒a肌体，洒石自查核，10% , 级/llrlM!，PH 10 , 德黑T指示剂，1 % (11i体1t饷阳制), EDTA, O02sM标准溶液，自民ft钱伽化铁混合溶1Jli.105l:MgCl，6H，O，加16戎氮化鲁在指辈子水中并稀草草到1000m 1, 乙憾。2.3 分析步骤s用军费液吸Jf，1商!ili:i立后a的磷化溶液lml二f2S0ml饿形瓶中，加入泊.盟主靠在溶液10ml，抗销;血酸。251:，撼动溶解，加入PH10级冲溶液15时，路烈T21漓，以0，05MEDTA标准溶液摘定到l溶液出现稳定的纯篮色(EDTA消艳体f)l不计)。用移臼变吃苦;住确

6、加入主乱化银白叫氮化钱I品命前辈械10ml，iIll1llJ 2 3分钟，带争3史5分钟，力n2乙目事20皿1，以005MEDTA标准溶液摘定到刚出现稳寇的纯蓝色为终点(V，) :H日军事掖管准确吸碍虽然化饺氧化饿谈合溶液10ml子，j，个250ml牵挂j萨瓶中，加PH10的统冲溶液10ml，水20ml，铭黑T2-311向，以OOSMEDTA标准浓滴怎到出现稳寇的纯!色为终点(V，)。24 计算zP .0.51:/升式$中f和v 3 镑的分析V，-一穷臼所消耗的EDTA标准溶液体积(ml), MEDTA标准溶液究分于地浓皮，v。一一取林体积(ml)0 3.1 方能要点$力人扰你血自克拉!i辈革

7、l锁着$还).!UH民t守在低价.J!ll踊E酸和氟化例联会#驻西在铁、衍1、如l号宇E胡子.用铅黑T作指示剂，在氨性溶液中，以EDTA恼窍馀后，加入甲酸破眩用氟化铮掩蔽的僻，再队D1A捎寇，32试剂-110一酒石室主，30%, 氨化草草，10% , 抗坏血酸z理体，甲窿.1 1 , 援冲溶液，PHIO, 锦黑T，1%(固体氯化镇配制), EDl、A，0咱SM标准溶液，3.3 分析步骤QJ;Z 114-82 用移液管吸取磷f也被2ml于25号ml锥彩瓶中，加水50ml加少量抗坏血酸，如3号%酒石酸20时，PHIO缓f中溶液20ml，lO%氟化绑5ml，锋黑T指示Jl!J少诗，用O.05MEDTA标准溶攘靠建立至溶液囱红色变为蓝色q、计读数)0i黯1 1甲M5ml，勇军DTA再搞;t至溶液囱红色变为盔色，再加入fjllil2ml, 如仍有红色出现，继续每每寇至蓝色，直至加入甲M后不再返红为终点。3.4 计算Zn (NO ,) ，6H，O克/升M, Yx297.4 一-v-;-一一式中.M一-EDTA标准溶液克分子捋(，V一-EDTA标准溶液消耗体积(ml), V。一一取样体积(ml)。本文件出第七。八月号主是出e本文件出:=:0七广起草。