QJ Z 91-1982 氰化镀铜溶液分析方法.pdf

1、溶液配1J.1 钢的分析1.1 腆量法中华人民共和国航天工业部指导性技术文件QljZ 91-82 氟化镀铜溜溜分析方法CuCN 6075克/升，NACN 1015克/升，1菌右酸智r讷5070克/升，N., CO, .10H, Q 2540克/升，NaOH 1020j也/升。1.1.1 :m生擦点a溶液也然lt蚀峻的wm下，慧在丰民被饿坏，词IHCu被然化成CUH，然l宵夜曹营贱介质中Cu与腆化树定敖反应析出惧。用硫代硫酸钊悄定映，终点用可喜悦淀粉溶液指示。其反应式为e2CuH+ 41今Cu，!， +!, Ia+NazS203= 2NAI+NazS.oij 1.1.2试剂z疏自费.1 1 ,

2、硝酸.d=1.42, 在革水，d衍。.9，冰目击自费，硫氨酸镑，10%. 氟化纸钱z凶体，淀粉溶液;1 %; 6把代硫酸锁.O.25N你Ijt!凯在，腆化钥I20%。1 .1 ,3 分析步骤a用移被管吸取锻掖5m!于250ml锥形瓶中，在通风柜内加入浓硝酸10m!、航酸(11) 10m!，加热!H雪白烟能在乱根分阳此时溶液氮JI绿色，王安为核;，还成力口i过缀;的E向西IH1阴阳烟，2细致il1f在景也底，玲却.加水50m!，用氨水调节榕掖呈浅蓝色刚沉淀为深蓝色溶液也可以)，冷却。加冰If酸5ml , 氟化古就被Z觅，!虫匀。加入20%秘ft柳15m1用标被iltf硫自牵制浓浓1商1ii淡1逝

3、世生。加在立粉t自治剂5m! , 继续用硫代硫酸锹榕掖摘立至浅蓝色后，加10ml10%硫氨酸饵，将i商定至乳白鱼为终点，1.1，4计署.1.2 也解泌a航天工业部发布 46 Cu+克/升=N.Vx63.5 V, N.Vx 89.5 CuCN觅/升z一一一一7一一1983一何一01实施QJjZ 91-82 1.2.1 方t主要点s镀被用随酸一硝酸处理后，铜就转化为硫酸铜(CuSO.)的形式存在酸性介质中，在电极电流作用下电解，铜被还原于网状铀电极上。1.2.2 试剂z硫酸，d=I.84, 硝酸:d= 1. 420 1.2.3 分析步骤s用移液管吸取镀漉20ml，于250ml高型烧杯中，加硫酸7m

4、l，硝酸5ml (在ii风柜内进行)，加热至自白烟。此时溶液应为蓝绿色，若为棕色，说明有机物未分解完，再加;u莹的硫酸和硝酸再冒一次烟 冷却后，加水80皿1&硝酸1ml，加热至80C，再加水70ml。以饱闲状电机作为阴极，使其3/4浸入溶液中，但与杯底保持一段距离。再接k阳极，用两半片表面皿盖好烧杯，接通电源。开启电磁搅拌器，电流保持1Ao当蓝色褪除15分钟后，用水吹洗杯壁和表面1IIl.调节电流为3A，继续电解30分钟.停止说拌，抬高电极，)jJ水冲洗电极再切断电源。取下网状铀电极w在无水酒精中涯洗一次，在1I0C下烘干3分钟，放于干燥器中冷却后称重。1.2.4计算zCu克/;1-=CuC)

5、l克/升二(G-G,) x1000 V, (G -G,) x1.41xl000 V, 式中，G电解后锦电极重量，G，一一电解前铛电极重量，V。一一取样体积(m)。2 i百石酸铮铀的分析2.1 方法要F.i在酸性溶液中，高组酸苦甲能定量将酒石酸饵锅氧化成立氧化碳，反应完成后，加入腆化仰，还原过髦的高瞌酸饵转化成Mn+，再用硫代硫酸纳滴:析出的碗，从而测出高锺酸饵，再经计算得出酒石酸钳铀的含量。但在镀液中，大量存在氟化物和可能存在的硫佩酸盐、Fe+2和氧化物，均能被高槌酸饵氧化，对测定有干扰，因此在近中性肘，用过量的Ag+分离。CN- + Ag+ = AgCN Cu(CN), -, + 3 Ag+

6、 = CuCN 十3AgCN C )lS- + Ag+ = AgClS Fe(CN) .-十4Ag+= Ag,CFe(CN).) 在上述条件1亨，不能分离有机添加剂等，但其量不大，可忽略不计。2.2 试齐1)，腆化绑s团体，硫酸:1 I 41 硝酸银:5 %, 硫酸憧，CP固体，高怪酸愣，1 标准溶掖，硫f硫酸铀.O.lN标准溶液，自由ii!:指示剂I1 %乙醇溶液，淀粉指示剂，1 %。2.3 分析步骤z-47一QJjZ 91-82 用转液管吸取5ml镀液于250ml容量瓶中，加水50皿1，盼itk指示剂34漓，加1 4疏酸至红色恰好消失，溶液透明，再加硝酸银2030皿1.摇匀，加水至刻度。干

7、能过滤，奔去沉淀。吸取滤副主50皿1于300皿l锥形瓶中，加14硫酸5ml硫酸握5克，水60ml。加热至70-75C，越热加入高锺酸柳标准溶攘20ml。静置5分钟。用流动水冷却至室温，加棋t饵5克，以O.lN硫代硫酸锦标准溶液滴宠至淡黄色。加淀粉指示剂1ml，再滴定至蓝色消失为终点.2.4 计算zKNaC，r仁0，.4 H，O克/升=(N , .V , -N, .V,) X47 V，X一旦旦-250 式中.N，一一高键酸愣标准溶液的当量浓度，V，-一高锺酸愣标准榕液加入的体积(ml), N，一-硫代硫酸锦标准溶液的当量侬度，V，一一消耗硫代疏酸铀标准溶液的体积(ml), MKNaC, H.O,

8、. 4 H ,o X 1000 47 = - -. - 0 一一一-一-6000 V.一一取样体积(稀释前)(ml)。3 露离佩化铀的分析3.1 方法要点s硝酸银和游离辄t物生成稳定的银氨络合物，摘走时以融化饵指示剂，过是硝酸银与破化饵生成腆化银黄色沉淀。AgNO, + 2 NaCN = NaCAg(CN) , J + NaNO, AgNO, + KI = Ag! +KNO, 3.2试并1.硝酸银IO.lN标准溶液，腆化饵.10%。3.3分析步骤，用移液管吸取镀液5皿l于250皿1锥形瓶中，加水40皿1，模化饵溶液Z皿1，以标准硝酸银滴定至山现淡黄色浑浊为终点.3.4计算g式中，N一一硝酸银标

9、准溶液的当量浓度，V一一消耗的硝酸银标准溶液的体织(ml), V。一一取样体职(ml) 4氢氧化铀的分析4.1 方法要点g在镀液中以硝酸银去除氟化物，以氯t领去险碳酸挫，然后用甲荔橙作指示则，用标准盐酸溶液滴定.CN- + Ag+ = AgCN CO, - + Ba+ = BaCO, 4 NaOH+ HCl = NaCI + H ,O 4.2试剂，-48一氯化领，10%. 1 %. 硝酸银，O.IN标准溶液，自由酥，1 %. 盐酸，o.IN标准溶液。4.3 分析步骤zQJjZ 91-82 前章分析游离氟化铀后溶液中，加入10%氯化领20mlo摇匀后，过滤，并用1%氯化顿溶液洗涤8-4次.弃去沉淀物。向滤液中加盼融指示剂2I1商，在不断摇动下用盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚消失为终点.4.4 计算zN. V x 40 NoOH克/升=一一一一一 式中，N-一盐酸标准溶液当量浓度，V一一盐酸标准溶液消耗体积血。，V，-一分析游离氟化纳时取样体积(ml) 5 碳酸铀的分析方法按氧化锻黄铜溶液分析方怯中第4章碳酸锐的分析.本文件由第七。八所提出.本文件由二八九厂起草。-49一