QJ Z 93-1982 氰化镀银溶液分析方法.pdf

1、榕;在配方s中华人民共和国航天工业部指导性技术文件.化镀银溶液分析方法AgCI 35-40克/升，KCN(游离)65-85克/升sK ,CO, 20-50克/升c1 银含量的分析QJjZ 93-82 1, 1 方t主要点，用硫酸、硝酸反复加热分解和任J，虱ft物和氯化泣，然后以铁钱矶为指示剂，)f硫氟酸饵滴定.1.2试开，A飞+CNS-=gCNS(白色HF, + 3CNS-二Fe(CNS)，(红色)硫酸，d二1.84，硝酸，d=I.42，硫酸铁铁，2%(元色)硫氨酸愣，0.1凹标准溶液。1.3 分析步骤z用移液管吸取5ml镀掖于250皿l锥形瓶中，在通风柜内加硫酸10皿1，硝酸5ml，加热至目

2、白烟。反复至沉淀全部溶解。f争却后，缓缓hll水100ml，因冷却.加硫酸铁钱指示剂2血1。在不断摇动下，以O.IN硫氨酸何标准溶液滴宠至淡红色为终点。1.4 计算N.Yx 108 Ag克/升-一7N.Y x 143.3 AgCI克/升=v 0 式中:N一一疏氟酸押标准溶被当j量浓度，Y-一消耗酸氨酸锦标准溶液的体积(ml), Yo 取样体积(rnl)。2 游离氯化物的分析2, 1 方法要:用硝酸银和游离氟化物形成络合物，梢立时以映fU甲作指示剂，当反应完全时，过量的硝酸银与融化饵生成黄色映化银沉淀。AgNO, + 2N aC1 = N a( Ag(CN) ,) + N a t 0 , Agt

3、O, + KI = AgI (黄色)+KKO, 2.2 试剂z硝酸银，0，11标准溶液，航天工业部发布54一1983-05-01实施QJjl 93-82 快化管p，10%。2.3 分析步骤z用移液管吸取2m!镀浓于250m!锥形瓶中，加水40ml，确化饵溶液2ml，以硝酸银标准溶液滴寇至出现谈黄色部浊为终点。2.4 计算2N.Vx 130 KCN克/升=.一一，。式叶1:N一一硝酸银标准溶液的当量浓度，V一一硝酸银标准溶液/1j耗的体积(r;ol), V, 取样体积(m!)。5 碳酸辑的分析3.1 中和泣3.1.1 方法要I在第2章测定氮ft奸后的法漉中，仅剩下政酸饵，以盼R认为指示剂，用盐酸

4、中和滴定。K , CO, + HCl KHCO, + KCl 3.1 .2 试拟2除第2章中的试剂外，忏hn如下试费1)，盐酸，O.IN标准溶液，盼献，1%乙醇溶液。3.1 .3 分析步骤，用移液管吸取镀液2m!于250ml锥形瓶中，加;j(100ml，加入第2章拥l忘氟化饵所需的硝酸银体积数，西班指示剂2桶，以标准。.1N盐酸溶液iii定至红色消失为终点。 1 .4计;W，K，CO，克/升=式10N二一盐酸标准溶液当量浓度，N.Vx 138.2 V, V一一盐酸标准溶液消耗的体积(m!), V, 取样体积(m!)。3.2 沉淀分离法3.2.1 方法要点z碳酸盐与氧化钢生成碳酸锁沉淀，将沉淀分

5、离后，再用盐酸摘定碳酸领沉淀，甲基橙作指示剂.K , CO, + BaC!, BaCO, + 2KCl BaCO, + 2HC! BaC! , + CO, t + H , O 3.2.2试剂g氢化钢:10%J 盐酸，lN标准溶液，叩基橙，0.1%, 氢氧化纳:O.5标准溶模。3.2.3分析步骤s用移液管吸取10ml-f250ml烧怀中，加水100ml.加热至近视。加10%氧化领溶液30m!。煮沸后，青争_1115分钟使沉淀下沉。过沽，用热水洗汕(-iLiE.歪t革?由不含:iJi(化物为止。将沉淀.&泣纸置原一55一QJ/Z 93-82 炕柯11，jm水50ml、甲基橙指示剂数j菌，以lN标准盐酸溶液滴寇至溶液呈不消失的粉纽色，再过lli:5ml , 1I10，5J氧氧化纳标准溶液滴定至黄色为终点。3.2.4 计算，K，CO，克/升=(N , .V , -N, .V, )x69, 1 V. 式中.N，一一盐酸标准溶液当量浓度，V，一一盐酸标准溶液消耗的体秧(ml)I N，一一氢氧化铀标准溶液当量浓度，V , 氢氧化纳标准溶液消耗体积(m1)I V。一一取样体积皿1) 本文件由第七O八所提出.本文件由=八九广起草。-56一