QJ Z 97-1982 碱性镀锡溶液分析方法.pdf

1、溶液配方g中华人民共和国航天工业部指导性技术文件耐性镀锡溶液分析方法Na ZSn03.3H20: 62-81克/升，HaOH, 1015克/剖，附酸纳(NaAC) , 2030克/汗31 氧氢化铀的分析1.1 方法要点zQJ/2 97-82 用比L化锁伎COs=，SnOs=形成破酸坝和切民在规沉淀，以除去CO，=和SnO，=对氢氧化纳洲的干扰。然后以盼酥Ii指示剂。用盐酸标准熔i在泊窍。1.2试剂=1.3 分析步骤g氧化领，10%, 盐酸，O.IN标准榕梭，盼Iik指示剂，0.5%。用侈浪*吸取镀愤10ml于100ml容量1Ji.中，用10%氯化领溶液精释至刻度。充分摇匀后，用脱脂棉过滤。用移

2、液管吸取植被10ml于300，11锥形瓶中，加不含二氧化碳的水30m1，0.5%盼肤指示剂2摘，用盐酸标准#i点滴寇至粉红色刚消欠/.J终点。1.4 计算gN. Vx 40 NaOH克/升=一一一V x _ 10一100 式中，N-一盐酸标准溶液当量浓度，V一一盐酸标准溶液消耗的体积(ml), V, 取样体积(稀择前)(rn 1)。2 醋酸铀的分析-一一中和滴定法2.1 方总要点s榕液中的各种成分都是i威性的，根据它们碱性强弱程度不同的特点，采用回l布法扭;t，NaOH + I-ICI = NaCl + 1-1, 0 2.2试;I1J.航天工业部发布-64一Na, CO, + I-ICI =

3、NaHCO, + N aCl NaHCO, +HC1=NaCl+CO, t +1-1, 0 Na2Sn03 + 2日Cl二HZSn03十2NaClNaAC + I-ICI = HAC + NaCl NaAC + HCl = I-I AC + NaCl二一酣Iik指示剂! 甲基橙指示剂1983-05-01实施氮氧化纳:O.IN标准溶液，盐酸:O.IN标准r&茧，自世民k指示剂:1%1 甲基隆指示剂:0.1%。2.3 分析步睐zQJjZ 97-82 用移J夜轩吸取镀液1m!于300m!锥形瓶中，加水80ml，0.1%甲基橙指示剂1摘，用O.IN盐酸中和由黄色变成橙色不计体积、。煮沸一分钟，冷却后，

4、力n盼酥指示剂5摘，用。.IN氢氧化纳标准院液涡宠至呈红色为终点。2.4计算EN.Vx 136.1 N.AC.3H，O克/升=-一一V，式中:N一句氢氧化锦标准溶液当量浓度， 氢氧化锦标准溶液泊羊毛体积(m!), V , -取样体积(m!)。3 i!li接纳的分中月一-蒸饱法3.1 j;il，妥NJ，:利用磷酸酸性比睛酸强，但挥及性低的特点，用磷酸置换出t酸，i而后用茶馆i*将的酸分离出来，并用氢氧化铀标准溶液滔之(以盼陆作指示剂。3.2试击1，NaAC+H，PO，主HAC+Na, HPO, HAC+ NaOH= NaAC + H ,O 氮氧化铀.0.5N标准溶液，磷酸s袱，盼酥指示剂:1%0

5、 3.3 分析步骤s用移掖管吸取镀液25m!于300m!蒸诏JOC中，加水150m!，磷酸25皿!.加热茶馆温度控制在127C以下，高于127C时可加适量水)，直到茶馆冷却液不显示酸性为至。将馆出;在收集在500皿l锥形瓶中(内加水5I)m!)。茶馆完毕后加数j商盼Nk指示剂，用O.5N氢氧化锦标准溶液滴至溶液出现红色为止。3.4 计算g、J.Vx136.1 NaAC.3H，O克/升=_ 1_一-v式中:N一一氢氧化饷标准溶液当量浓度，(-一氢氧化铀标准溶液消耗的体积皿!) Y，一一取样体积皿!) 4 锡酸铀的分析-一重量法4.1 方法要点s锡酸t内在盐酸溶液中t将转化为5n叫状态。hn非j破

6、可生成氢氧化m沉淀，经灼烧成二氧化锡称重。Na, 5nO, + 6HC! = 5nCI, + 2NaCl + 3H , O - 65 4.2 试芳tl，QJj2 97-82 SnC!, + 4NH, OH = Sn (OH), 1 + 4NH ,C1 Sn(H)，主SnO，+ 2H , 0 盐酸，1: 1, 氨水，d = 0.9, 硝酸钱，饱和溶液，硝酸馁12%。4.3分析步骤，用移液管吸取镀掖5m!子400m!烧怀中，加1: 1盐酸5m!并用氨水中和至沉淀完全，加饱和的硝酸钱50皿1、水50皿!，煮沸5分钟并保温半小时。过施，并用2%硝酸钱洗涤沉淀7-8次。将植纸并沉淀一起转移到瓷咐视中的烧

7、至恒重。4.4 计算gN a2SnOS .3H2克/升=(G G,) x 1.770 x 1000 V, 式中，G一一二氧化锡和ltl塌总量(克)G，一一柑塌茧(克), V，一-取样体积(m!), 1.770一一由二氧化锡折合成la，SnO，3H20的换算系数.5 锡酸铀的分析-络合i商定法5.1 方法要点B在微酸性溶掖中，加入EDTA与Sn+4生成络合物，过量的EDTA用硝酸铅滴寇。再加入过量的NH.F使SnH与之生成更聪定地络合物定量的择出EDTA，再用硝酸铅标准溶搜捕寇之.根据踹酸铅的用量计算出Na，SnO，3H，O的含量。5.2试f1J.盐酸，d=I.1日，硝酸铅.O.05M标准榕液，

8、EDTA. O.05M, 氟化按g固体，六次甲基四肢130%, 二甲盖章橙指示剂I0.2%0 5.3 分析步骤，用移液管吸取10m!镀液于100皿1容量瓶中，加浓盐酸10皿l并用水稀释至刻度。充分插匀后，用移液管吸取20m!于300m!锥形瓶中，加水60ml，EDTA溶液25m!。用小火煮沸后冷却至室温，加六次甲基四胶溶液30皿!，二甲盼橙指示剂6漓，并用硝酸铅标准溶液摘定至恰好由黄变为红色不计体积。加氟化按2-3克，jg至全部溶解，此时榕液呈黄色，再以0.05M硝酸铅摘定至恰好由黄色变成红色为终点.5.4 计算，M. V x 266.7 Na，SnO，3H，O克/升=v. x _lQ_ 100 式中.M硝酸硝酸铅标准溶液克分子浓度，-66一QJ/Z 97 82 V 硝酸铅标准溶液在第二步滴定消耗的体积(ml), V，一一取样体积稀释前)(ml)。本文件由第七01所提出本文件由七-0五厂起草-67-