SN T 2688-2010 旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf

1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G23G22G21 G24 G25 G24旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定气相色谱G24质谱法G25 G26G27 G26 G28 G29 G2A G2B G2C G27G2A G2D G2B G2D G2EG2FG2D G30G31G32G31G32G30G2AG32 G2C G28 G2D G29 G2C G27G2AG32 G33G31G34 G28 G2D G32 G2C G28 G35 G2D G2B G36 G2A G2B G32 G2CG2FG2C G32G2AG27 G2D G28

2、 G26G30G26 G32 G27 G28 G2D G30G31G27 G26 G36 G2E G28 G2D G29G37 G36 G26 G34 G26G30G26 G32 G27 G28G2AG32 G2C G30 G2C G2B G34 G29 G26 G32 G33 G2C G2B G2AG32 G2C G30G2FG28 G2D G34 G37 G32 G27G36G22G38 G2C G36 G32 G33 G28 G2D G29 G2C G27 G2DG39G28 G2CG2FG33G31G21G29 G2C G36 G36 G36G2FG26 G32 G27 G28 G2D

3、 G29 G26G27 G28G31G21 G24 G25 G24 G24 G25 G25 G24 G24 G25发布G21 G24 G25 G25 G24 G24 G26 G24 G24 G25实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前G21 G21言G21 G21本标准按照G21 G22G21G23 G24 G25G24G22G26 G27 G27 G28给出的规则起草G23本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口G23本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草G23本标准主要起草人G24马强G25肖海清G25白桦G25张庆G25孙慧媛G25席海为G

4、25王烨G25刘茜G25王晗G25王超G23本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准G23G21G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G23G22G21 G24 G25 G24版权所有 禁止翻制、电子发售旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定气相色谱G24质谱法G25 G21范围本标准规定了旧机电产品电容电解液中多环芳烃的气相色谱G29质谱测定方法G23本标准适用于旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定G23G21 G21术语和定义下列术语和定义适用于本文件G23G21 G25G25多环芳烃G21 G25 G26 G27 G28 G29 G28 G29G27G2AG29 G2B G2

5、C G26 G2D G2E G2FG2AG29 G30 G28 G31 G2C G26 G29 G2E G2C G32 G26 G33 G34G26G25 G2B G30 G34分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物G23本部分的多环芳烃是指表G24中G24 G2A种碳氢化合物G23G26 G21方法提要样品用正己烷G29二氯甲烷萃取后G26经无水硫酸钠脱水G25过滤G25浓缩后G26采用气相色谱G29质谱法进行测定G23G27 G21试剂与材料除非另有说明G26所用试剂均为分析纯G23G27 G25G25 G21正己烷G26色谱纯G23G27 G25G21 G21二氯甲烷G26色谱纯G23

6、G27 G25G26 G21正己烷G29二氯甲烷G27G26 G2B G24G26G21 G24 G2B G21 G26G28 G23G27 G25G27 G21无水硫酸钠G24G2A G2C G27 G2D灼烧G2E G2FG26冷却后贮于干燥器中备用G23G27 G25G28 G21多环芳烃标准储备溶液G27G24 G27 G27 G27 G30 G31G21G32G28 G24分别称取G24 G2A种多环芳烃标准物质G27 G25G24 G27 G27 G27 G31G26用二氯甲烷G27G33 G25G26G28溶解后分别定容至G24 G27 G27 G30 G32容量瓶中G26冷藏避

7、光保存G23G27 G25G22 G21多环芳烃混合标准储备液G27G33 G27 G30 G31G21G32G28 G24分别准确移取G24 G2A种多环芳烃标准储备溶液G27G33 G25G2CG28G24 G30 G32于G26 G2C G30 G32容量瓶中G26用二氯甲烷G27G33 G25G26G28定容至刻度G26冷藏避光保存G23G27 G25G29 G21多环芳烃标准工作溶液G24取一定量多环芳烃混和标准储备液G27G33 G25G2AG28 G26用二氯甲烷G27G33 G25G26G28稀释G26配制成浓度分别为G27 G25G27 G2C G30 G31G21G32G2

8、5G27 G25G24 G30 G31G21G32G25G27 G25G2C G30 G31G21G32G25G24 G30 G31G21G32G25G26 G30 G31G21G32的标准工作溶液G23G28 G21仪器和设备G28 G25G25 G21气相色谱G29质谱联用仪G23G28 G25G21 G21氮吹仪G23G28 G25G26 G21有机相滤膜G26G27 G25G33 G2CG22G30G23G28 G25G27 G21分析天平G26感量为G27 G25G24 G30 G31G23G24G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G23G22G21 G24 G25

9、G24版权所有 禁止翻制、电子发售G22 G21分析步骤G22 G25G25 G21提取准确称取G27 G25G2C G31样品G26精确至G27 G25G27 G27 G24 G31G26置于G26 G2C G30 G32比色管中G26加入G24 G27 G30 G32正己烷G29二氯甲烷G27G33 G25G2EG28液G29液萃取G26有机相经无水硫酸钠柱脱水后G26收集于带G24 G30 G32刻度试管中G26用氮气缓慢吹至G24 G30 G32G26过G27 G25G33 G2CG22G30有机相滤膜后G26供气相色谱G29质谱G27G2C G25G24G28测定G23G22 G25

10、G21 G21测定G22 G25G21 G25G25 G21气相色谱和质谱条件G34G28G21色谱柱G24G35 G36 G29 G2C G37 G38G24 G28熔融石英毛细管色谱柱G27G2E G27 G30 G39 G27 G25G26 G2C G30 G30 G39 G27 G25G26 G2CG22G30G28 G26或相当者G29G3AG28G21程序升温G24起始温度G2C G27 G2DG27保持G26 G30 G3B G3CG28 G26以G26 G27 G2DG21G30 G3B G3C升至G24 G2A G27 G2DG26然后以G33 G2DG21G30 G3B G

11、3C升至G26 G33 G27 G2DG26最后以G2C G2DG21G30 G3B G3C升至G26 G28 G27 G2DG27保持G24 G27 G30 G3B G3CG28 G29G24G28G21 G35 G36 G29 G2C G37 G38是由G3DG31 G3BG3EG3F G3C G40公司提供的商品名G26给出这一信息是为了方便本标准的使用者G26并不表示对该产品的认可G23如果其他等效产品具有相同的效果G26则可使用这些等效产品G23G41G28G21进样口温度G24G26 G42 G27 G2DG29G43G28G21色谱G29质谱接口温度G24G26 G42 G27

12、G2DG29G3FG28G21离子源温度G24G26 G2E G27 G2DG29G44G28G21四极杆温度G24G24 G2C G27 G2DG29G31G28G21离子源G24G45 G46G29G2FG28G21电离能量G24G47 G27 G3F G48G29G3BG28G21质量扫描范围G24G2C G27 G34 G30 G49 G23 G33 G27 G27 G34 G30 G49G29G4AG28G21载气G24氦气G26流速G24 G30 G32G21G30 G3B G3CG29G4BG28G21进样量G24G24G22G32G29G3EG28G21进样方式G24不分流进样

13、G29G30G28G21溶剂延迟时间G24G33 G30 G3B G3CG23G22 G25G21 G25G21 G21标准工作曲线绘制标准工作溶液G27G33 G25G47G28按浓度由低至高顺序依次进样G26按气相色谱和质谱条件G27G2A G25G26 G25G24G28进行测定G26以色谱峰的峰面积为纵坐标对应的浓度为横坐标作图G26绘制标准工作曲线G23多环芳烃标准物质定量离子和总离子色谱图参见附录G3D和附录G22G23G22 G25G21 G25G26 G21试样测定试样溶液G27G2A G25G24G28注入气相色谱G29质谱仪G26按气相色谱和质谱条件G27G2A G25G2

14、6 G25G24G28进行测定G26记录色谱峰的保留时间和峰面积G23如果试样溶液和标准工作溶液的选择离子色谱图中在相同保留时间有色谱峰出现G26根据全扫描质谱图进行定性确证G26根据选择离子色谱图进行定量G26由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度G23样品溶液中的多环芳烃的响应值均应在标准工作曲线浓度范围之内G26多环芳烃含量高的试样可取适量试样溶液用二氯甲烷G27G33 G25G26G28稀释后进行测定G23按以上步骤G26对同一试样进行平行试验测定G23G29 G21结果计算结果按式G27G24G28计算G24G26G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G23

15、G22G21 G24 G25 G24版权所有 禁止翻制、电子发售G22 G23 G24G27G25 G23 G26 G25 G27G28G27 G21 G23G28G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G27G24G28G21 G21式中G24G22 G23G22 G22 G22样品中多环芳烃的含量G26单位为毫克每千克G27G30 G31G21G4B G31G28 G29G25 G23G22 G22 G22标准曲线计算所得多环芳烃的浓度G26单位为毫克每升G27G30 G31G21G32G28 G29G25 G27G22 G22 G2

16、2标准曲线计算所得空白样品中多环芳烃的浓度G26单位为毫克每升G27G30 G31G21G32G28 G29G21 G23G22 G22 G22样品稀释后的总体积G26单位为毫升G27G30 G32G28 G29G28G22 G22 G22样品质量G26单位为克G27G31G28 G23计算结果保留两位小数G23G23 G21测定低限本方法对G24 G2A种多环芳烃的测定低限为G27 G25G24 G30 G31G21G4B G31G26具体参见附录G3DG23G2A G21回收率按照实验方法G26在电容电解液中多环芳烃的平均回收率为G28 G24 G25G2C G4C G23 G28 G47

17、 G25G28 G4CG26相对标准偏差为G26 G25G2E G4C G23 G2C G25G2C G4CG23G25 G24 G21精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的G24 G27 G4CG23表G25 G21 G25 G22种多环芳烃序号中文名称英文名称G4D G3D G38 G4E G4F G25G24萘G4E G34 G50 G2F G40 G2F G34 G3EG3F G3C G3F G28 G24 G29 G26 G27 G29 G2EG26苊烯G3D G41 G3F G3C G34 G50 G2F G40 G2F G51 G3EG3F G3

18、C G3F G26 G27 G42 G29 G28 G2A G29 G42G2E苊G3D G41 G3F G3C G34 G50 G2F G40 G2F G3F G3C G3F G42 G2E G29 G2E G26 G29 G28G33芴G52 G3E G49 G4F G53 G3F G3C G3F G42 G2A G29 G47 G2E G29 G47G2C菲G36 G2F G3F G3C G34 G3C G40 G2F G53 G3F G3C G3F G42 G2C G29 G27 G24 G29 G42G2A蒽G3D G3C G40 G2F G53 G34 G41 G3F G3C G3

19、F G24 G26 G27 G29 G24 G26 G29 G47G47荧蒽G52 G3E G49 G4F G53 G34 G3C G40 G2F G3F G3C G3F G26 G27 G2A G29 G33 G33 G29 G27G42芘G36 G51 G53 G3F G3C G3F G24 G26 G28 G29 G27 G27 G29 G27G28苯并G27G34G28蒽G22 G3F G3C G54 G4FG27G34G28G34 G3C G40 G2F G53 G34 G41 G3F G3C G3F G2C G2A G29 G2C G2C G29 G2EG24 G27 G4D G2

20、F G53 G51 G55 G3F G3C G3F G26 G24 G42 G29 G27 G24 G29 G28G24 G24苯并G27G3AG28荧蒽G22 G3F G3C G54 G4FG27G3AG28G44G3E G49 G4F G53 G34 G3C G40 G2F G3F G3C G3F G26 G27 G2C G29 G28 G28 G29 G26G24 G26苯并G27G4BG28荧蒽G22 G3F G3C G54 G4FG27G4BG28G44G3E G49 G4F G53 G34 G3C G40 G2F G3F G3C G3F G26 G27 G47 G29 G27 G4

21、2 G29 G28G24 G2E苯并G27G34G28芘G22 G3F G3C G54 G4FG27G34G28G50 G51 G53 G3F G3C G3F G2C G27 G29 G2E G26 G29 G42G24 G33茚并G27G24G26G26G26G2E G29 G41 G43G28芘G46 G3C G43 G3F G3C G4FG27G24G26G26G26G2E G29 G41 G43G28G50 G51 G53 G3F G3C G3F G24 G28 G2E G29 G2E G28 G29 G2CG24 G2C二苯并G27G34G26G2FG28蒽G56 G3B G3A G

22、3F G3C G54 G4FG27G34G26G2FG28G34 G3C G40 G2F G53 G34 G41 G3F G3C G3F G2C G2E G29 G47 G27 G29 G2EG24 G2A苯并G27G31G26G2FG26G3BG28G22 G3F G3C G54 G4FG27G31G26G2FG26G3BG28G50 G3F G53 G51 G3EG3F G3C G3F G24 G28 G24 G29 G26 G33 G29 G26G2EG21 G22G21G23 G21 G22 G23 G23G22G21 G24 G25 G24版权所有 禁止翻制、电子发售附G21录G21

23、 G2BG27资料性附录G28多环芳烃的分子量G25特征碎片离子G25定量离子G25测定低限多环芳烃的分子量G25特征碎片离子G25定量离子G25测定低限见表G3D G25G24G23表G2B G25G25 G21多环芳烃的分子量G25特征碎片离子G25定量离子G25测定低限名G21 G21称分子式分子量特征碎片离子G21G27G30G21G54G28定量离子G21G27G30G21G54G28测定低限G21G27G30 G31G21G4B G31G28萘G4DG24 G27 G35 G42 G24 G26 G42 G24 G26 G42G26G24 G27 G26G26G2A G33 G24

24、 G26 G42 G27 G25G24苊烯G4DG24 G26 G35 G42 G24 G2C G26 G24 G2C G26G26G24 G2C G24G26G47 G2A G24 G2C G26 G27 G25G24苊G4DG24 G26 G35 G24 G27 G24 G2C G33 G24 G2C G2EG26G24 G2C G33G26G47 G2A G24 G2C G2E G27 G25G24芴G4DG24 G2E G35 G24 G27 G24 G2A G2A G24 G2A G2AG26G24 G2A G2CG26G42 G26 G24 G2A G2A G27 G25G24菲G

25、4DG24 G33 G35 G24 G27 G24 G47 G42 G24 G47 G42G26G24 G2C G26G26G47 G2A G24 G47 G42 G27 G25G24蒽G4DG24 G33 G35 G24 G27 G24 G47 G42 G24 G47 G42G26G42 G28G26G47 G2A G24 G47 G42 G27 G25G24荧蒽G4DG24 G2A G35 G24 G27 G26 G27 G26 G26 G27 G26G26G24 G27 G24 G26 G27 G26 G27 G25G24芘G4DG24 G2A G35 G24 G27 G26 G27 G

26、26 G26 G27 G26G26G24 G27 G24 G26 G27 G26 G27 G25G24苯并G27G34 G28蒽G4DG24 G42 G35 G24 G26 G26 G26 G42 G26 G26 G42G26G24 G24 G33 G26 G26 G42 G27 G25G24G4D G24 G42 G35 G24 G26 G26 G26 G42 G26 G26 G42G26G24 G24 G33 G26 G26 G42 G27 G25G24苯并G27G3A G28荧蒽G4DG26 G27 G35 G24 G26 G26 G2C G26 G26 G2C G26G26G24 G2

27、6 G2AG26G24 G24 G2E G26 G2C G26 G27 G25G24苯并G27G4B G28荧蒽G4DG26 G27 G35 G24 G26 G26 G2C G26 G26 G2C G26G26G24 G26 G2AG26G24 G24 G2E G26 G2C G26 G27 G25G24苯并G27G34 G28芘G4DG26 G27 G35 G24 G26 G26 G2C G26 G26 G2C G26G26G24 G26 G2AG26G24 G24 G2E G26 G2C G26 G27 G25G24茚并G27G24 G26G26 G26G2E G29 G41 G43 G2

28、8芘G4DG26 G26 G35 G24 G26 G26 G47 G2A G26 G47 G2AG26G24 G2E G42 G26 G47 G2A G27 G25G24二苯并G27G34 G26G2F G28蒽G4DG26 G26 G35 G24 G33 G26 G47 G42 G26 G47 G42G26G24 G2E G42 G26 G47 G42 G27 G25G24苯并G27G31G26G2FG26G3BG28G4D G26 G26 G35 G24 G26 G26 G47 G2A G26 G47 G2AG26G24 G2E G42 G26 G47 G2A G27 G25G24G33G

29、21 G22G21G23 G21 G22 G23 G23G22G21 G24 G25 G24版权所有 禁止翻制、电子发售附G21录G21 G35G27资料性附录G28多环芳烃标准物质的总离子色谱图多环芳烃的总离子色谱图见图G22 G25G24G23G21 G21 G24G22 G22 G22萘G29G26G22 G22 G22苊烯G29G2EG22 G22 G22苊G29G33G22 G22 G22芴G29G2CG22 G22 G22菲G29G2AG22 G22 G22蒽G29G47G22 G22 G22荧蒽G29G42G22 G22 G22芘G29G28G22 G22 G22苯并G27G34

30、G28蒽G29G24 G27G22 G22 G22 G29G24 G24G22 G22 G22苯并G27G3AG28荧蒽G29G24 G26G22 G22 G22苯并G27G4BG28荧蒽G29G24 G2EG22 G22 G22苯并G27G34G28芘G29G24 G33G22 G22 G22茚苯G27G24G26G26G26G2E G29 G41 G43G28芘G29G24 G2CG22 G22 G22二苯并G27G34G26G2FG28蒽G29G24 G2AG22 G22 G22苯并G27G31G26G2FG26G3BG28 G23图G35 G25G25 G21 G25 G22种多环芳烃

31、的总离子色谱图G2CG21 G22G21G23 G21 G22 G23 G23G22G21 G24 G25 G24版权所有 禁止翻制、电子发售书书书G21G22G21G23G21G24G24G25G23G21G22G22G23中华人民共和国出入境检验检疫行G21业G21标G21准旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定气相色谱G24质谱法G21 G22G21G23 G24 G25 G26 G26G22G24 G27 G28 G27G22中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街G28 G25号邮政编码G23G28 G27 G27 G27 G29 G2A网址G2B G2B G2B G2CG2DG2E

32、G2F G2CG30 G31 G32 G2CG2F G30电话G23G25 G26 G2A G24 G33 G34 G29 G25G21 G25 G26 G2A G28 G35 G2A G29 G26中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷G22开本G26 G26 G27 G36 G28 G24 G33 G27 G28 G21 G28 G25G21印张G27 G2CG35 G2AG21字数G28 G28千字G24 G27 G28 G28年G29月第一版G21 G24 G27 G28 G28年G29月第一次印刷印数G28 G22 G28 G25 G27 G27G22书号G23 G28 G2A G2A G27 G25 G25 G24 G24 G37 G24 G28 G35 G24 G35G21定价G22 G25 G2CG21 G21元版权所有 禁止翻制、电子发售