SN T 2698-2010 钨制品中杂质元素分析 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25钨制品中杂质元素分析G21电感耦合等离子体原子发射光谱法G24 G25G26 G27 G26 G28 G29 G2A G25 G2A G28 G2A G25G2BG2CG2DG2C G2E G2F G2D G27G30G31 G32G2DG29G2DG26 G2C G2D G28 G29 G31 G28G33G2CG29 G26 G28G30G32 G2E G34 G31 G35 G29G2CG22G36 G28 G34 G31 G35 G29G2D G37

2、G26G25G2BG35 G2E G31G30G25G26 G34G30G25 G2A G2C G27 G2A G2A G29 G2E G27 G2DG35 G26 G27 G2DG2C G2CG2D G2E G28 G2CG30G26 G35 G29 G32 G2E G27 G26 G29 G32G2DG35 G27 G26 G29 G38 G2E G34G21 G25 G26 G25 G39 G26 G26 G39 G25 G26发布G21 G25 G26 G26 G39 G25 G27 G39 G25 G26实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书

3、前G21 G21言G21 G21本标准按照G21 G22G21G23 G24 G25G24G22G26 G27 G27 G28给出的规则起草G23本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口G23本标准起草单位G24中华人民共和国天津出入境检验检疫局G23本标准主要起草人G24王昊云G25杨丽飞G25姚传刚G25谷松海G25李异G25王振坤G25苏明跃G23本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准G23G21G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售钨制品中杂质元素分析G21电感耦合等离子体原子发射光谱法G26 G

4、21范围本标准规定了钨制品中G29 G2AG25G2B G2CG25G2D G2EG25G2F G30等元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法G23本标准适用于钨制品中G31种元素的测定G26测定范围见表G24G23表G26 G21待测元素的测定范围元G21 G21素含量范围G27质量分数G28G21 G32G29 G2A G27 G25G27 G33 G22 G34 G25G27 G27G2B G2C G27 G25G27 G33 G22 G35 G25G27 G27G2D G2E G27 G25G27 G33 G22 G36 G25G27 G27G2F G30 G27 G25G27 G

5、26 G22 G26 G25G27 G27G21 G21规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的G23凡是注日期的引用文件G26仅注日期的版本适用于本文件G23凡是不注日期的引用文件G26其最新版本G27包括所有的修改单G28适用于本文件G23G21 G22G21G23 G35 G27 G26 G21化学试剂G21杂质测定用标准溶液的制备G21 G22G21G23 G35 G35 G34 G26 G21分析实验室用水规格和试验方法G27 G21方法提要试样用氢氟酸和硝酸溶解后G26加入高氯酸加热除去氢氟酸G26加入氢氧化钠溶解沉淀G26盐酸酸化G26转移定容到一定体积G26将试样溶液

6、引入等离子体炬焰中G26以此为激发光源G26在等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光强度G26从标准曲线上确定其含量G23G28 G21试剂及材料除特别声明外G26本标准所用的试剂均为分析纯试剂G26试验用水为符合G21 G22G21G23 G35 G35 G34 G26规定的二级水G23G28 G25G26 G21高纯钨G27钨含量G22 G28 G28 G25G28 G34 G32G28 G23G28 G25G21 G21氢氟酸G27G23G24 G25G24 G33 G37G21G38 G39G28 G23G28 G25G27 G21硝酸G27G23G24 G25G31 G26 G37G2

7、1G38 G39G28 G23G28 G25G28 G21高氯酸G27G23G24 G25G35 G3A G37G21G38 G39G28 G23G28 G25G29 G21盐酸G27G23G24 G25G24 G28 G37G21G38 G39G28 G23G28 G25G22 G21盐酸G27G24 G3B G24G28 G24以盐酸G27G31 G25G31G28稀释G23G28 G25G2A G21氢氧化钠溶液G27G26 G33 G32G26G21G21G22G28 G23G24G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁

8、止翻制、电子发售G28 G25G24 G21标准溶液G24G24G28G21单元素标准溶液G24G2D G2EG25G2F G30单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买G26其质量浓度为G24 G27 G27 G27 G38 G37G21G39G27或G33 G27 G27 G38 G37G21G39G28 G23G29 G2AG25G2B G2C单元素标准溶液按照G21 G22G21G23 G35 G27 G26自行配制G26其质量浓度分别为G31 G38 G37G21G38 G39及G26 G38 G37G21G38 G39G23G26G28G21标准系列溶液G24分别称取G27

9、 G25G33 G37高纯钨G27G31 G25G24G28G35份G26按照G35 G25G36步骤处理后转移于G24 G27 G27 G38 G39容量瓶中G26加入各元素标准溶液G26使各元素浓度达到表G26要求G26以水稀释至刻度G23表G21 G21标准系列溶液浓度单位为毫克每升项G21 G21目G29 G2A G2B G2C G2D G2E G2F G30G24 G27 G27 G27 G27G26 G24 G27 G26 G27 G27 G31 G27 G26 G33G36 G33 G27 G24 G27 G27 G26 G27 G33G31 G24 G27 G27 G33 G2

10、7 G24 G27 G26 G25G33G33 G26 G27 G27 G26 G33 G33 G24G35 G31 G27 G27 G24 G27 G24 G27 G25G33G21 G21注G24可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的具体浓度G23G28 G25G23 G21氩气G24纯度G22 G28 G28 G25G28 G32G23G29 G21仪器与设备G29 G25G26 G21电感耦合等离子体原子发射光谱仪G26可以是顺序式G25多道式G25全谱直读式G26仪器参数和工作条件参考附录G3CG23G29 G25G21 G21精密分析天平G24感量G27 G25G24 G3

11、8 G37G23G22 G21分析步骤G22 G25G26 G21试料称取试样G27 G25G33 G37G26精确至G27 G25G24 G38 G37G29称取两份试料进行平行测定G26结果取其测定的平均值G23G22 G25G21 G21空白试验随同试样做空白试验G27除不加入待测样品外G26其他均按照G35 G25G36步骤进行空白试验G28 G23G22 G25G27 G21试料的处理将试料G27G35 G25G24G28放入G24 G27 G27 G38 G39白金坩埚中G26加入G33 G38 G39硝酸G27G31 G25G36G28 G26缓慢滴加G31 G38 G39氢氟酸

12、G27G31 G25G26G28 G26剧烈反应停止后G26放置于电热板上加热溶解G26溶液澄清后加入G33 G38 G39高氯酸G27G31 G25G31G28 G26冒烟至出现褐色沉淀G26加入G33 G38 G39氢氧化钠溶液G27G31 G25G3AG28溶解沉淀G26溶解后再加G26 G27 G38 G39盐酸G27G31 G25G35G28酸化G26加热溶解盐类至溶液澄清G27若有沉淀则过滤去除沉淀G28 G26冷却后转移至G24 G27 G27 G38 G39容量瓶中G26定容至刻度混匀待测G23G22 G25G28 G21校准G27工作G28曲线的制作按照试验要求和仪器型号G2

13、6设置仪器的最佳分析条件G26点燃等离子体炬焰G26待炬焰稳定后G26测定标准系列溶液的光谱强度G26以谱线强度比为因变量G26以元素的浓度G27G38 G37G21G39G28为自变量进行线性回归G26制作校准G26G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售曲线G26计算出截距G25斜率和线性相关系数G23G22 G25G29 G21测定按照G35 G25G31所设定的仪器条件G26测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的光谱强度G26从校准曲线上计算出各被测元素的浓度G23校准曲线的线性相关系数G21 G23 G2

14、7 G25G28 G28 G28G29分析过程中推荐使用的分析线参见附录G22G23G2A G21结果计算按式G27G24G28计算各待测元素的质量分数G23 G24G26数值以G32表示G24G23 G24 G25G27G26 G27 G28 G26 G27G28G29 G22 G29 G24 G27G28 G35G21G29 G24 G27 G27G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G27G24G28G21 G21式中G24G26 G27G22 G22 G22从校准工作曲线上查得的试样溶液中被测元素的浓度G26单位为微克每毫升G27G24G37G

15、21G38 G39G28 G29G26 G27G22 G22 G22从校准工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度G26单位为微克每毫升G27G24G37G21G38 G39G28 G29G22G22 G22 G22试料溶液的体积G26单位为毫升G27G38 G39G28 G29G21G22 G22 G22试样的质量G26单位为克G27G37G28 G23计算结果表示到小数点后G26位G23G24 G21精密度在同一实验室G26由同一操作者使用相同的设备G26按相同的测试方法G26并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的G24 G

16、27 G32G26以大于这两个测定值的算术平均值的G24 G27 G32的情况不超过G33 G32为前提G23G36G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售附G21录G21 G24G27资料性附录G28仪器参数和工作条件G24 G25G26 G21仪器参数和工作条件见表G3C G25G24G23表G24 G25G26仪G21器G21参G21数工G21作G21条G21件高频发生器频率G24G31 G27 G25G35 G34 G2F G3D G3E工作功率G24G24 G27 G27 G27 G3F焦距G24G24

17、 G38载气流量G24G27 G25G31 G39 G21 G38 G2A G30波长范围G24G24 G35 G33 G30 G38G22 G34 G27 G27 G30 G38冷却气流量G24G36 G26 G39 G21 G38 G2A G30光栅刻线G24G26 G31 G27 G27条G21 G38 G38辅助气流量G24G27 G25G31 G39 G21 G38 G2A G30矩管G24可拆卸式G31G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售附G21录G21 G25G27资料性附录G28推荐的分析线G

18、25 G25G26 G21推荐的分析线见表G22 G25G24G23表G25 G25G26元G21 G21素G29 G2A G2B G2C G2D G2E G2F G30波长G21 G30 G38 G26 G36 G24 G25G35 G27 G31 G26 G33 G28 G25G28 G31 G27 G26 G26 G34 G25G35 G24 G33 G26 G33 G3A G25G35 G24 G27G33G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24G22G21 G25 G26 G25版权所有 禁止翻制、电子发售书书书G21G22G21G23G21G24G25G26G23

19、G21G22G22G23中华人民共和国出入境检验检疫行G21业G21标G21准钨制品中杂质元素分析G21电感耦合等离子体原子发射光谱法G21 G22G21G23 G24 G25 G26 G27G22G24 G28 G29 G28G22中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街G29 G25号邮政编码G23G29 G28 G28 G28 G2A G2B网址G2C G2C G2C G2DG2EG2F G30 G2DG31 G32 G33 G2DG30 G31电话G23G25 G27 G2B G24 G34 G26 G2A G25G21 G25 G27 G2B G29 G35 G2B G2A G27中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷G22开本G27 G27 G28 G36 G29 G24 G34 G28 G29 G21 G29 G25G21印张G28 G2DG35 G2BG21字数G26千字G24 G28 G29 G29年G34月第一版G21 G24 G28 G29 G29年G34月第一次印刷印数G29 G22 G29 G25 G28 G28G22书号G23 G29 G2B G2B G28 G25 G25 G24 G24 G37 G24 G29 G35 G28 G27G21定价G22 G26 G2DG21 G21元版权所有 禁止翻制、电子发售