WS T 25-1996 尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法 (一) 碱性氯化亚锡还原法.pdf

1、中华人民共和国卫生行业标准尿中东的冷原子吸收光谱测定方法(一)碱性氯化亚锡还原法Urine-Deterrnination of rnercury-Cold atornic absorption spectrornetric rnethd-1 Alkaline stannous chloride reduction rnethod 1 主题内容与适用范围WS/T 25-1996 本标准规定了尿中柔的冷原子吸收光谱测定方法(一)碱性氯化亚锡还原法。最低检测浓度为0.5g/L。本标准适用于正常人和接触隶蒸气及无机柔和有机柔的工人尿中总隶的测定。2 原理尿中无机柔和有机乖在铺离子存在下，于强碱性(pH

2、=14)下，用氯化亚锡还原成元素柔，乖蒸气由空气送入测乖仪的检测管内，测量吸光度定量。3 仪器3. 1 测乖仪。3.2 乖蒸气发生瓶或大型气泡吸收管。3. 3 具塞试管，10mL。3. 4 聚乙烯塑料瓶，采尿样用。3. 5 尿比重计。3. 6 玻璃仪器和塑料器皿均用1十1硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。4 试剂本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4. 1 实验用水:为去离子水，通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kO cm的水，或用全玻璃蒸锢器重蒸的水。4.2 盐酸，20=1.19g/mL。4.3 硝酸，20=1.42 g/mL。4.4 氢氧化纳，优级纯。4. 5 磷酸三丁醋(

3、抗泡剂)。4.6 氢氧化纳溶液，500g/L。4.7 DL-半胧氨酸溶液，10g/L:称取1g DL-半脱氨酸，加5mL水，1mL盐酸(4.2)，溶解后用水稀释至100mL。4.8 氯化亚锡-硫酸俑试剂。中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施WS/T 25-1996 4.8.1 甲液:溶解50g氯化亚锡(SnC12 2H20)于15mL盐酸(4.2)中(加热助溶).用水稀释至50 mL.加入数粒锡粒，于4C冰箱保存。4.8.2 乙液:溶解5g硫酸铺于50mL水中。4.8.3 临用前将甲、乙两液等体积混合。4.9 重锦酸押溶液.0.5g/L:溶解0.5g重锚酸饵于5

4、0mL硝酸(4.3)中，用水稀释至1000 mL(乖保存液)。4.10 氧化柔标准溶液:称取0.1354 g氧化乖(HgC12).溶于重铅酸饵溶液(4.的，在容量瓶中稀释至1 000 mL.此洛液1mL=100gHg2+ 0临用前，用重铅酸饵溶液(4.9)稀释成1mL=O. 5gHg2+的标准应用液。4.11 基体尿液:用两个正常人尿样(浓、稀)调节成比重为1.015士0.002。4.12 质控样:用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5 采样、运输和保存用聚乙烯塑料瓶收集一次尿样，尽快测定比重后，加入氢氧化纳，使其浓度达40g/L尿样。在4C下可保存两周。尿样在

5、分析前要彻底摇匀。6 分析步骤6.1 仪器操作条件检查测乖仪与柔蒸气发生瓶衔接部位是否漏气，按说明书要求调整好测求仪。6.2 样品处理吸取5.0mL尿样于10mL具塞试管中，加入5mL水(4.1).2mL氢氧化铀溶液(4.肘.0.5mL DL-半胧氨酸溶液.1昆匀。6. 3 标准曲线的制备6. 3- 1 取7支具塞试管，按下表配制标准管。求标准管的配制管号。2 3 4 5 6 标准应用液.mL。0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 基体尿液.mL。5.0 5.0 5. 0 5.0 5.0 5.0 水.mL10.0 5.0 4.9 4.8 4. 7 4. 6 4.5 氢氧化纳溶液.m

6、L2 2 2 2 2 2 2 DL-半脱氨酸溶液.mLo. 5 0.5 0.5 0.5 o. 5 o. 5 0.5 柔含量，用。o. 05 0.10 o. 15 o. 20 0.25 6.3.2 将配制好的标准管分别倒入隶蒸气发生瓶中，加1滴磷酸三丁醋.1mL氯化亚锡-硫酸铺试剂(4.8.3)，立即盖紧发生瓶瓶盖，接通抽气路，读取最大吸光度值。待指针回零后再测定下一个样品。6. 3- 3 从26号管吸光度值中减去1号管吸光度值，以乖含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.4 样品测定将6.2条处理后的样品，按6.3.2条操作，测量吸光度。从所得的吸光度值中减去0号管的吸光度值，由标准曲

7、线上查得样品中隶的含量。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7 计算7. 1 按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数)。WS/T 25-1996 1.020 - 1.000 k= ( 1 ) 实测比重一1.000 7. 2 按式(2)计算尿中总隶的浓度。式中:X一一尿中总柔的改度，用/L;X = m X 1000 二V m-一一从标准曲线上查得的尿样中柔的含量，g;V 分析时所取尿样体积，mL。8 说明. ( 2 ) 8.1 本法的最低检测浓度为O.5月/L。线性范围OO.25阅。精密度:CV=3.37%6.12%(尿隶浓度为0.52，0.75，2.12，

8、5.20g/L，n=6)，准确度:尿样加标回收率为80.0%111. 3% (总柔加入量为0.05，0.10，0.20g，n=6)。8.2 接触者尿样采集时间不限。采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，洗净子，以防污染。8.3 尿中大量的有机物质与在反应时形成的氢氧化物产生共沉淀，使反应溶液变稠，影响了柔蒸气的析出速度。因此，必须用基体尿液(4.11)代替水来配制标准系列。8.4 温度对冷原子吸收法测乖有明显的影响，被测溶液的温度由150C升高至40C时，测定结果增加一倍。所以，标准与样品必须控制在同一泪度下测定。8. 5 样品处理时加入半肮氨酸，主要起稳定剂的作用:一是稳定无机录不致因吸附或挥发而损失，二是稳定有机乖不致分解。8.6 质控样如使用标准尿样和加标的模拟尿时，可考察准确度和精密度。如使用接触者尿或加标正常尿时可考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿中的大量成分。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草。本标准主要起草人刘其中、黄春英。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。