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YB T 5097-2007 1,8-萘二甲酸酐含量测定方法.pdf

1、ICS 71080,50G 18中华人民 共禾口Y日国黑色冶金行业标准YBT 5096-5098-2007代替YBT 50965098-1 9932007一0125发布1,8一萘二甲酸酐1,8-Naphthalic anhydride20070701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布YBT 5096-2007 1,8-萘二甲酸酐1,8LNaphthalie anhydride目 录YBT 5097-2007 1,8-萘二甲酸酐含量测定方法Determination of 1,8-Naphthalic anhydride contentYBT 5098-2007 1,8一萘二甲酸酐熔点

2、测定方法Determination of the melting point of 1,8-Naphthalic anhydride(1)(5)(11)前 言本标准代替YBT 5097-19931,8-萘二甲酸酐含量测定方法。本标准与YBT 5097-1993相比主要差异如下:增加了“规范性引用文件”,包括:GBT 2000焦化固体类产品取样方法GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 622化学试剂盐酸GBT 629化学试剂氢氧化钠GBT 10729化学试剂酚酞HGT 3449化学试剂甲基红本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准负责起草单位:武汉科技大

3、学、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:赵敏伦、何选明、孙伟、梁玉河、李敏。本标准所代替标准历次发布情况为:GBT 4320一1984;YBT 5097-1993(调整)。YBT 509720071。8一萘二甲酸酐含量测定方法YBT 509720071范围本标准规定了1,8-萘二甲酸酐含量测定的试验原理、试验的采取和制备、试剂、仪器、试验步骤、实验结果计算和允许差。本标准适用于从高温煤焦油中分离出的工业苊,经氧化所制得1,8-萘二甲酸酐含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适

4、用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 2000焦化固体类产品取样方法GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 622化学试剂盐酸GBT 629化学试剂氢氧化钠GBT 678化学试剂 乙醇(无水乙醇)GBT 10729化学试剂酚酞HGT 3449化学试剂甲基红3试验原理试样与过量的氢氧化钠溶液加热反应,用盐酸标准溶液滴定,计算含量,其反应式如下:Na Na0 () ()O-C C-O O-C C-O+H20HCl+NaOHNaCl+H204试样的采取和制备41试样的采取:试样的采取按GBT 2

5、000规定中的细颗粒试样部分进行。42试样的制备:将缩分至109的试样在研钵中研制成粉末。5试剂51氢氧化钠(GBT 629分析纯)标准溶液:C(NaOH)-005molL,C(NaoH)一02molL,按GBT601规定配制。52盐酸(GBT 622分析纯)标准溶液:c(Hcl)-02molL,按GBT 601规定配制。53甲基红(HGT 3449)指示剂:02(m)乙醇(GBT 678)溶液。54酚酞(GBT 10729)指示剂:10(陆)乙醇(GBT 678)溶液。5WT 5697一-20076仪器61分析天平:感量为000019。62水冷却管:内管长300mm,外管长250mm的直形冷

6、却管,下端具有蛇4妃9标准磨口,能与锥形瓶的标准磨口相配合,如图1。图1水冷却管83锥形瓶:250mL或300mL,具有24鲍9标准磨口。64移液管:50mL。65滴定管:50mL。66温度计:棒状,温度范围0。C100,分刻度1C。7试验步骤71称取约059(称准至000029)试样,置于300mL的锥形瓶中。加入100mL蒸馏水后,在8090的水浴中加热2min3min,冷至室温,滴人12滴甲基红指示剂。用005molL氢氧化钠标准溶液滴至红色变为黄色即为终点,读记所消耗氢氧化钠标准溶液毫升数(v2)。72称取约059(称准至000029)试样于磨口锥形瓶中,并用移液管加人50mL 02m

7、olL氢氧化钠标准溶液,再加入50mL蒸馏水,轻轻摇匀后安上水冷却管,加热微沸15min,待试样与碱溶液反应完毕呈透明液体为止。冷至室温后加入酚酞指示剂35滴,用盐酸标准溶液滴至粉红色消失即为终点,读记所消耗盐酸标准溶液毫升数(砜)。73同时作空白试验。8试验结果计算1,8-萘二甲酸酐含量按式(1)计算: 含量嘶()一隧I坠警堕螋100(1)6式中:u空白试验时所消耗盐酸标准溶液体积,mL;v2酸性杂质所消耗005molL氢氧化钠标准溶液的体积,mL;U测定1,8-萘二甲酸酐含量时所消耗盐酸标准溶液的体积,mL;Mz测定1,8-萘二甲酸酐含量时所用盐酸标准溶液的浓度,molL;M。测定酸性杂质时所用005molL氢氧化钠标准溶液的浓度,molL;G一测定1,8-萘二甲酸酐含量时的试样质量,g;0198181,8一萘二甲酸酐的mol质量;2lmol 1,8-萘二甲酸酐与氢氧化钠反应所消耗的氢氧化钠mol数。数据的报出取平行试验的算术平均值。9允许差91重复性rO5。92再现性RO8。YBT 5097-2007

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