YB T 5158-2007 高纯石墨制品中微量硼的光谱测定溶液干渣法.pdf

1、ICS 29050Q51Y日中华人民共和国黑色冶金行业标准YBT 5158、515争一2007YBT 5190、51912007代替YBT 51 58、51591993YBT 5190、519119932007-01-25发布高纯石墨High pure graphite20070701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布目 录YBT 5158-2007高纯石墨制品中微量硼的光谱测定溶液干渣法(1)Determination of trace boron in graphite products of high purity by speetroscoplcal methodThe so

2、lution and dry residue methodYBT 5159-2007高纯石墨制品中硅和铁的光谱测定粉末法(7)Determination of silicon and iron in graphite products of high purity by spectroscopical methodThe powder methodYBT 5190-2007高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法“High pure graphite materials-Determination of chlorines content-spectrophotometric methodYBT

3、5191-2007高纯石墨材料总稀土元素含量的分光光度测定方法High pure graphite materialsDetermination of total rare earths content-spectrophotometricmethod(13)(19)刖 昌YBT 5158-一瑚7本标准代替YBT 5158-1993高纯石墨制品中微量硼的光谱测定溶液干渣法，本标准与YBT 5158-1993高纯石墨制品中微量硼的光谱测定溶液干渣法相比主要变化如下标准格式按GBT 11重新编排；盐酸优级纯6N改为盐酸优级纯6molL；高温炉改为通用名称马弗炉。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准

4、由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位兰州炭素厂、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人吕永范、孙伟。本标准所代替标准历次发布情况为：YB 9221978；GBT 6714-1986；YBT 5158-1993(调整)。高纯石墨制品中微量硼的光谱测定溶液干渣法wv 5158-20071范围本标准规定了高纯石墨制品中微量硼的光谱测定溶液干渣法的试剂、仪器和设备、试样制取、分析步骤、结果的计算等。本标准适用于高纯石墨制品中微量硼的测定。2原理将粉状高纯石墨试样灰化完全，经化学处理后，滴在电极头上，用断续电弧激发，进行光谱测定。3试剂31盐酸：优级纯，6molL。32内标钴溶液(150#gm

5、L)：称取4080mg四氧化三钴于洁净的lOOmL烧杯中，再加约15mL浓盐酸，放在电炉上微热至完全溶解为止，冷却后倒入预先装有lOmg甘露醇200mL容量瓶中，用6mol盐酸稀释至刻线。33甘露醇：化学纯。34硼砂：优级纯。35硼标准样351标样的配制：1号标样(5ttgmL)取110mg硼砂于25mL容量瓶中，用内标钴溶液稀释至刻线，摇匀。2号标样(25btgmL)取125mL 1号标样于25mL容量瓶中，加入内标钴溶液稀释至刻线，摇匀。3，4，5，6，7号标样的配制，同2号标样的配制法。依次得到含硼量为125，063，032，016，008tgmL的一套标样。352在56mm的每对电极头

6、上，滴加01mL标样时，其含量分别为05，025，0125，0063，0032，0016，0008btg。36四氧化三钴：光谱纯。37聚苯乙烯：优级纯，2苯溶液。38三次水：将离子交换水用石英蒸馏器蒸馏三次。39苯：分析纯。4仪器和设备41铂金坩埚：容积25mL30mL。42微量分析天平：最大称量209，感量0000019。43电光分析天平：最大称量209，感量000019。44石英摄影谱仪：中型。45测微光度计。46断续电弧发生器。47仪表车床。48台钻。1YBT 5158200749马弗炉。491带有调温装置，控制在10006C土20，并附有热电偶和温度指示仪表。492马弗炉后壁具有插入热

7、电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区，炉门有15mm20mm的小7L。5试样制取51将被测试体的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于025ram，装入试样袋中。52称取059粉状试样于铂金坩埚中，在8009006C的高温炉中灰化完全。取出，加人03mL盐酸溶液，再加入02mL的内标钻溶液，在红外灯下烘至约02mL，滴在两对平头电极上，烘温30C50。滴好的电极继续在红外灯下烘干。再用03mL的盐酸溶液洗涤铂金坩埚，浓缩后再滴在对应的两对电极头上，烘干后放在电炉上加热，使聚苯乙烯封闭剂挥发完为止，进行摄谱。6摄谱条件61石英摄谱仪：中型。三透镜照明系统，狭缝宽

8、12zm，高065mm。62遮光板：全圆。63光源：断续电弧。64分析间隙：3mm。65电流强度：8A。66脉冲：120次rain，冲击时问02s次，间歇时间03s次。67曝光：90s。68感光板：紫外型。69显影液：米吐尔一海德露显影液(A+B，l：1)1920，显影5min。610定影液：快速定影液，定影3min以上。6”测量：测微光度计，用“S，标尺测出黑度值。注：A液：水1000mL；米吐尔29；无永亚硫酸钠529；海德露109。B液：水1000mL；无水碳酸钠449；溴化钾29。7标准曲线7。1 采用三标准试样法进行绘制曲线。72把配好的标准样滴在经化学处理后的电极头上，每对电极头滴

9、01mL，烘干后按摄谱条件摄谱。每次测量标样及试样均在同一块感光板上，每个试样各测两条平行线。73用九阶梯减光器摄得的铁谱线乳剂特性曲线，把特性曲线放在计算板上。将黑度“S”值换算为lgR值。74以标准强度gn的平均值为纵坐标，以标样含量的对数IgC为横坐标，绘制标准曲线。75将试样中分析元素lgR的平均值在标准曲线上查出对应的lgC值，再换算为c值，即为硼的含量。8分析步骤按5175进行操作。29结果的计算91试样中的硼含量(pg)按下式计算B一CX7_106L，式中：c_从标准曲线上查得硼绝对量，pg卜试样的质量，g。92分析线对：B1249773ACoII 250646A。93方法下限：0008pg。10试验误差相对标准偏差：20。”试验报告试验报告应包括下列内容a)委托单位；b)试样名称及编号；c)试样结果平均值；d)试验单位；e)试验人员；f)试验日期；g)备注。wT 515争一2007