YB T 5159-2007 高纯石墨制品中硅和铁的光谱测定粉末法.pdf

1、ICS 29050Q 51中华人民 共禾口Y日国黑色冶金行业标准YBT 5158、515争一2007wT 5190、51912007代替YBT 51 58、51 591 993YBT 5190、5191199320070125发布高纯石墨High pure graphite20070701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布目 录T 5158-2007高纯石墨制品中微量硼的光谱测定溶液干渣法(1)Determination of trace boron in graphite products of high purity by spectroscopical methodThe so

2、lution and dry residue methodYBT 5159-2007高纯石墨制品中硅和铁的光谱测定粉末法(7)Determination of silicon and iron in graphite products of high purity by spectroscopical methodThe powder methodYBT 5190-2007高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法(13)High pure graphite materials-Determination of chlorines content-spectrophotometric methodY

3、BT 5191-2007高纯石墨材料总稀土元素含量的分光光度测定方法(19)High pure graphite materials-Determination of total rare earths content-spectrophotometriemethod刖 蟊YBT 515争一20a7本标准代替YBT 5159-1993高纯石墨制品中硅和铁的光谱测定粉末法。本标准与YBT 5159-1993高纯石墨制品中硅和铁的光谱测定粉末法相比主要变化如下标准格式按GBT 11重新编排；方法提要改为原理；高温炉改为通用名称马弗炉；修改计量单位为法定计量单位。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准

4、由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位兰州炭素厂、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人吕永范、孙伟。本标准所代替标准历次发布情况为：YB 9231978；GBT 6715-1986；YBT 5159-1993(调整)。高纯石墨制品中硅和铁的光谱测定粉末 法YBT 515争一20071范围本标准规定了高纯石墨制品中硅和铁的光谱测定粉末法的试剂、仪器和设备、试样制取、分析步骤、结果的计算等。本标准适用于高纯石墨制品中的硅和铁含量的测定。2原理称取一定量的试样，加入内标元素，在高温下试样被氧化掉约十分之九。加入载体研匀，用直流电弧、阳极激发，进行光谱测定。3试剂31盐酸：优级纯。32硫酸：

5、优级纯。33钴的硫酸溶液：300ttgmL。34氯化钠：高纯试剂。35三氧化二铁：光谱纯。36二氧化硅：光谱纯。37二次水：将离子交换水用石英蒸馏器蒸馏两次。38四氧化三钴：光谱纯。4仪器和设备41铂金坩埚：容积25mL30mL。42玛瑙乳钵。43微量分析天平：最大称量209，感量0000019。44电光分析天平：最大称量209，感量0000lg。45石英摄谱仪：中型。46测微光度计。47整流器。48仪表车床。49台钻。410马弗炉。4101带有调温装置，控制在1000：20。C，并附有热电偶和温度指示仪表。4102马弗炉后壁具有插入热电偶的圆7L，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区，炉门

6、有一15mm20mm的小孔。5试样制取51将被测定的块状试体表面，用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于025ram，7YBT 5159-一2007装入试样袋中。52称取159粉状试样于铂金坩埚中，加人05mL内标溶液，在1500W电炉上用调压变压器控制电压为130V140V，烘干到无烟为止。将铂金坩埚放在850马弗炉中灼烧至约145mglS0mg，取出，冷却后称量，计算富集系数。53根据富集后的试样量，加入2氯化钠载体，用玛瑙乳钵研匀，装入预先烧过的电极孔中，进行摄谱。6摄谱条件61石英摄谱仪：中型，三透镜照明系统，狭缝宽8pm，高065mm。62直流电弧：电压220V，电流

7、10A。63分析间隙：2mm，中间光拦5mm。64感光板：紫外型，灵敏度为20士5。65显影液：米吐尔一海德露显影液(A+B。1：1)19。C20C、显影3rain。66定影液：快速定影液，定影3min以上。67测量：测微光度计，用“s”标尺测出黑度值。注：A液：水1000mI，；米吐尔29；无水亚硫酸钠529；海德露109。B液：水1000mL；无水碳酸钠449；溴化钾29。7标准曲线71采用三标准试样法进行绘制曲线。72称取计算好的硅和铁，内标钴，氯化钠和炭粉共19，研匀后即为0号标样。然后称取30rag 0号标样，2的氯化钠和炭粉共39。研匀，即为1号标样。取19 1号标样，2的氯化钠，

8、内标钴和炭粉共39，研匀，即为2号标样。3号、4号标样同2号标样配制。取4号标样lg，2氯化钠，内标钴和炭粉共29，研匀，即为5号标样。6号标样同5号标样配制。这样就得到硅含量为42000，420，140，4667，1556，778，389肛g。铁含量为15000，150，50，1667，556，278，1_39pg的一套标准样。73用九阶梯减光器摄得的铁谱线中任意两条铁线做乳剂特性曲线，把特性曲线放在计算板上，将黑度“s”值换算为lgR值。74以标准强度lgR的平均值为纵坐标，以标样含量的对数lgC值为横坐标；绘制标准曲线。75将试样中分析元素lgR平均值在标准曲线上查出对应的lgC值，再换

9、算成C值，然后再除以富集系数，即得出试样的相对含量。注：硅和铁。号标样在原计算含量的基础上提高两个数量级。8分析步骤按5175规定进行操作。9结果的计算91试样中硅含量(pg)按下式计算：Si一旦(1)r8式中：c_从标准曲线上查得硅含量，big；r一富集系数。92铁含量的计算与91相同。9-3分析线对：SiI 288160ACoI 298959A。FeI 302049ACoI 298959A94方法下限：硅609big；铁219big。10试验误差相对标准偏差：铁为21；硅为士23。11试验报告试验报告应包括下列内容a)委托单位；b)试样名称及编号；c)试样分析结果平均值；d)试验单位；e)试验人员；f)试验日期；g)备注。YnT 515争一2007