YB T 5176-1993 炭墨用原料油试验方法 钾、钠含量测定方法（火焰光度计法）.pdf

1、中华人民共和国黑色冶金行业标准炭黑用原料油试验方法钥、铀含量测定方法(火焰光度计法Telt method for feedstoek oil for carbon bl.ck- Determlnatlon of potassium and sodium(flame photometer method) YB/ T 517 6 - 93 本标准适用于炭黑用原料油(包括分筒煤焦油所得的炭黑原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)中惆含量大于1ppm，铺含量大于2ppm的僻、饷含量的测定。1 方法点在一定的条件下，把定量样品灰化，擂解，并稀释到一定体积，然后用火焰先度计测定其锦、制含量.2试制2. 1 藕

2、锢水.2.2 硫酸E分析纯。2. 3 氧化铀z优级纯.2.4 氯化御=优级纯，3仪器、设备及材料3. 1 火焰分光光度计z饷最小检测量2ppm，御最小检测量1ppm, 3.2 锦金皿z容量100ml.深35mm . 3. 3 高温护:可调温度范围为200600C 3.4 恒温水活锅。3.5 托盘天平=分度值。.01 g. 3.6 钳金包尖蜻娟钳.3. 7 电热板-3. 8 聚乙烯瓶。3. 9 容量瓶，50ml、100ml、250ml、1000 ml。3. 10 破璃烧杯g容积50ml . 3. 11 吸液管z最小分格值不大于0.05ml. 3.12 耳球.3. 13 滴管。3.14 被璃漏斗:

3、 60 mm . 3.15 中速掳纸， 120 mm. 3. 1 S 分析天平=精确至O.OOOlg.中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施520 YB;T 51 7 6. 9 3 4 标准遭液的配制l4. 1 锦标准溶液。000mg/ l). 称取1.907士0.0005 g干燥的氯化怦(2.份，溶解子熏馆水中，稀罪至IOOOml，摇勾.贮存在禀乙燎瓶中。4. 2 呐挥准溶?在(1000 mg/I)。称取2.541士0.0005g干燥的氯化饷(2.剖，溶解于燕馆水中，稀释至1000时，摇匀，贮存在囊乙烯瓶中。5 试样和据样的制备5. 1 试样的制备5. ,.

4、 1 称有代表性的佯晶20-40g , (称准至0.01g)于干燥洁净的铀金皿中。5. .2 将盛有试样的铅金皿放在通凤橱内的电热板上，加热试样，点燃并使之均匀燃烧。如热至没有明显的油蒸气为止.5. .3 将锦金皿放到温度低于200c的高温炉中，使炉温逐渐升到550土50.C，15 min后，稍稍开启炉门到皿内仅剩少量的碳，关上炉门燃烧至看不见碳为止。5. .4 冷却铀金皿至室温，加1ml (1 + 1)镜酸，1 ml氢氟酸，在通风橱内加热蒸发至于.置于550士50.C的高温炉中加热15min. 5. .5 冷却锦金皿，用约10011燕铺水清洗皿的周边.用摘管加2滴。+1)硫酸，在恒温水浴上剿

5、属至残液约1ml止。取下铀金皿，加5-10ml熏懦水冲洗皿的周边，然后倾注到100ml容量瓶中，反复冲洗最少四次最后用蒸熠水稀释至刻度。5.2 制备标样5. :2. 1 纳标准溶液，用吸液管分别吸取0.1ml、0.2mJ铀标准母液(1000 mg Na/l)于100ml窑量瓶中，稀释至刻度，即为1ppm、2ppm纳标准溶液回按上述方法配制所需要的销标准溶液。5.2.2 饵标准带液，用吸液管分别吸取O.J ml、O.2 ml御标准母液(1000 mg K/ I) T 100 ml窑量瓶中，稀释至刻度，即为1ppm、2ppm锦标准溶液.按上述方法配制所需要的锦标准溶液.6 光学测量6.1 按仪器说

6、明书要求开启火焰光度计.并使火焰达到最佳状态，6.2 将按(5.1)中规定程序制备的试样雾化，选择两个铀标准溶液，便试样铺含量测试读数在二个挥棒之间。选择两个铮标准溶液，使试样御含量测试读数在二个标样之闸.反复测量2次.记录标样浓度、测试读数，记录试样押、俐的测量读敬。同时对所用试剂、菜锢水做空白试验固6.3 如果试样浓度过犬不在使用仪器的线性范围内可适当稀帮a7 试验结果计算试样的饵、锅含量X(ppm)，按下式计算:X=B十仨fc-4-b)式中:A一一较高浓度标准溶液中饵或铺的含量，pprn;B一一较低浓度标准溶液中僻或俐的含量，ppm;a一_.-较高被度标准槽液雾化显示的读数$b 较低撒度标准带掖雾化显示的读数:c一-雾化试样溶液显示的读数zd一一试样空白试验显示的读数5V8/ T 5176 93 E-灰化试样稀稀的容积数，ml.W一一试样质量，8，8 精确度重复性T见下衰。含 20 纳5 二5附加说明:量本标准由化学工业部炭黑研究设计所负责起草.本标准主要起草人于桂芬、高汉武。ppm 允许装4 3 1 0.8 王:!l