YC T 252-2008 烟用料液 葡萄糖、果糖、蔗糖的测定.离子色谱法.pdf

1、IC骂65.160 X 85 案号:235912008 甸、葡I I YC/T 252 2008 、Tobacco casings Determination of glucose, fructose and sucrose Ion chromatographic method 2008-04-14发布2008-04-14实家烟草专卖局发布本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。目U本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。YC/T 252 2008 本标准起草单位z广东中烟工业公司、中国科学院生态环境研究中心、湖南中烟工业公司、上海烟草集团公司。本标准主要起草人z沈

2、光林、胡静、蔡亚歧、李峰、庭苏行、孙文梁、赵瑞峰、张心颖、施文庄、唐坤甜。I YC/T 252 2008 烟用料液1 范围本标准规定了烟用料液中葡萄糖本标准适用于烟用料液中2 规范性引用文件葡萄糖、果离子色、震法的、的离子色谱测定方法。的测定。定下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格YC/T 145.10烟用香精抽样(GB/T 6682 1992,

3、neq IS0 3696:1987) 3 原理用水稀释萃取样品中的葡萄糖、果糖、蔚糖，通过阴离子交换分离后，进行电化4 试剂4. 1 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。水应符合GB/T6682中一级水的规定。4.2 氢氧化铀溶液，50%(质量分数)。4.3 苯甲酸溶液，0.1%(质量分数。4.4 流动相z流动相A:水z分析。流动相Bz氢氧化铀溶液，50mmol/L.移取2.6mL 50%氢氧化铀溶液(4.2)至1000mL容中，用水稀释定容至刻度z流动相Cz氢氧化铀溶液，250mmol/L。移取13.0mL 50%氢氧化铺溶液(4.2)至1000mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度。4.5单一

4、标准储备液z分别称取0.1g葡萄糖、果糖、煎糖，精确至0.0001 g，用0.1%苯甲酸溶液(4.3)溶解，然后分别转入100mL容量瓶中，用0.1%苯甲酸溶液(4.3)定容至刻度，配制成浓度约为1000g/mL的单一标准储备液.贮存于4C条件下，应在1个月内使用。4.6 混合标准储备液z分别移取10.0mL葡萄糖、果糖、蔚糖单一标准储备液(4.5)于1个100mL容中，用0.1%苯甲酸溶液(4.3)稀释定容至刻度，配制成浓度约为100g/mL的葡萄糖、果糖、康糖备液。4. 7 混合系列工作标准液z分别移取一定体积的混合标准储备液(4.6)于50mL容量瓶中，用0.1%苯甲酸溶液(4.3)稀释

5、定容至刻度，配制浓度分别约为O.1g/mL、O.5g/mL、1.0g/mL、2.0g/mL、5.0g/mL、10g/mL、20g/mL的葡萄糖、果糖、蔚糖混合系列工作标准液。5 仪器设备5. 1 分析天平z精确至0.1mg. 1 YC/T 252 2008 5.2 离子色谱仪，配置四元梯度泵和电化学检测叩。5.3色谱柱z糖离子交换柱(CarboPacP A-20或其他等效柱);分析柱:3 mm X 150 mm;保护柱:3 mmX30 mmo 6 抽样按照YC/T145.10的规定抽品。7 分析步7. 1 样晶准确称取0.1g烟草料液样品，精确至0.0001 g，置于100mL容量瓶中，用水稀

6、释定容至纠且，荡摇匀。移取10.0mL上述样品需液于50mL容量瓶中，用0.1%苯甲酸榕液(4.3)稀释定容至刻度，摇匀.7.2 样品过露将样液(7.1)经0.45m滤膜过滤后进行离子色谱分析。如果样品稀度超出标准工作曲线的浓度范围，则应稀释后重新测定。、黯中葡萄糖、7.3 仪器工作条件2 :30.C; 流速:0.30mL/min; 进样量:10 fLL; 检测器z电化学检测器，脉冲安培检测模式z淋洗液梯度洗脱程序见表1;表1淋洗班梯度洗脱程序时间/min流动相A/%流动相B/%-29.000 20 。-19.001 20 。-19.000 90 10 0.000 90 10 35.000 9

7、0 10 检测器检测电位波形见表20表2检测器检测电位时间/5电位(Ag/AgCl) /V 0.00 0.10 0.20 0.10 0.40 0.10 0.41 一2.000.42 -2.00 0.43 0.60 0.44 一0.100.50 一0.10流动相C/%备注80 80 。开始进样采集数据。停止数据采积分状态开始停止YC/T 252 2008 7.4 标准工作曲线的制作糖、果糖、荒糖混合系列工作标准液(4.7)制备标准工作曲线。由保留时间进行定性，根据混合系列工作标准液的浓度及各糖类组分响应峰面积，外标法定量。混合系列工作标准液分析色谱图参见附录A中图A.1o7.5 样晶测定按照仪器

8、测试条件测定样品(7.2) ，每个样品平行测定两次。料液样品分析色谱图参见附录A中图A.2. 8结与表述8. 1结样品中葡、式中z、黯糖的以w计，数值以%表示，按式(1)计算zcXVXk w=一一一一一一X100 m c一一样品溶液中葡萄糖、果糖、蔚糖的测定浓度，单位为毫克每升(mg/L); V 稀释液的体积，单位为升(L); k一一稀释倍数zm一一样品的质量，单位为毫克(mg)。8.2 结果的表述( 1 ) 两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于5.0%。以两次，结果精确至0.01%。定值的算术平均值作为测定结9 精密度和准确度9. 1 重复性和再现性方法的重复性和再现性测试结果如表3所示。

9、3 方法的重复性和再现性测试结重复性再现性组分平均值/%变异系数/%平均值/%变异系数/%3.14 1. 5 3.11 1. 8 果糖3.01 1. 3 2.99 4.2 1. 35 2.1 1. 31 2.8 9.2 回收方法回收率试验结果如表4所示。4 回收结组分原含量/%加入标样量/mg回收率/%变异系数/%3.14 2.0 97.2 3. 1 3.01 2.0 104.1 2.5 m;糖1. 35 1. 0 96.8 4.9 10栓出方法检出限如表5所示。3 YCjT 252 2008 5 方法检出限组分萄糖11 检验报告4 检验报告应包括以下内容z样品的唯一性资料;照本标准所使用阴间

10、缸./J沽5检测结果，包括各单次测定结果及其平均值;与本标准规定的分析步骤的差异;在检测中观察到的异常现象F检测日期z检测人员。检出限/(g/g)11. 0 25.5 17.5 YC/T 252 2008 附录A资料性附录色谱图示例A. 1 混合系列工作标准液分析色谱图示例见图A.l。100lnc 88 75 68 50 38 25 13 17.750 ll!:糖19.000 果糖24.917 mm -11 0.0 1. 3 2.5 3.8 5.0 6.3 7.5 8.8 10.0 11.3 12.5 13.8 15.0 15.3 17.5 18.8 20.0 21. 3 22.5 23.8

11、25.0 26.3 28.0 图A.1 混合系列工作标准渡分析典型色谱图A.2 料液样品分析色谱图示例见图A.2.100, _ fi . 88 75 63 50 38 25 13 10 葡萄糖17.657 ll!:糖18.917 果糖24.917 mm 0.0 1. 3 2.5 3.8 5.0 6.3 7.5 8.8 10.0 11.312.513.815.0 15.317.518.820.021. 322.523.825.026.3 28.0 圄A.2样晶分析色谱图5 DON-NmNHULF 草中华人民共和国行业标准、果糖、子色谱法YC/T 252 2008 用料 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经当&印张0.75字数10千字2008年5月第一次印开本880X 1230 1/16 2008年5月第一版 如有印装差错由本社发行中心版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533书号，155066 2-18750 YC/T 252-2008