YC T 33-1996 烟草及烟草制品总氮的测定-克达尔法.pdf

1、YC/T 33-1996 前言本标准是根据美国公职分析化学家协会(AOAC)(分析方法手册)(第十四版)中3.1483. 150条制定的，在技术内容上与它们等效，在编写规则上与之不同。在依据AOAC(分析方法手册)(第十四版)制定本标准时，考虑到国内烟草行业对硝态氮般没有要求，因此本标准不测定硝态氮。在制定本标准时，本标准规定只使用甲基红指示剂，取消了AOAC(分析方法手册)(第十四版)中也可使用甲基红-次甲基蓝混合指示剂的选择性操作方法，这样做有利于提高测定数据的可比性。本标准的附录A为标准的附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位2国家烟草质量

2、监督检验中心。本标准主要起草人，XtJ惠民、陈燕、王芳、杨进、赵明月。439 中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制晶总氯的测定克达尔法Tobacco and tobacco products-Determination of total nitrogen Kjeldahl method 1 范围本标准规定了总氮的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品，不考虑硝态氮的存在。2 引用标准YC/T 33-1996 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 5606，-

3、1996卷烟第1部分2抽样YC/T 5-1992 烟草成批原料取样的一般原则YC/T 31-1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 原理有机含氮物质中的氮，在浓硫酸及催化剂作用下，经过强热消化分解，氮被分解为氨，与溶液中过量的硫酸结合成硫酸镀.保留于溶液中。向消化液中加入强碱，释放出氨，将氨蒸偏于标准酸液中，用碱标准滴定溶液返滴定，求出试样的含氮量。4 试拥j使用分析纯级试剂，水应为蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 氧化菜，红色。4. 2 硫酸御。4. 3 钵粒。4-4 硫酸.95%98%。4. 5 氢氧化纳硫代硫酸销溶液z把500g氢氧化销和40g硫代硫酸锵(Na，S， 5H20)

4、溶于水，稀释至1L。4.6 硫酸标准滴定溶液，c(O.5H2SO,) =0. 1mol/L，见附录A(标准的附录)0 4. 7 氮氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH)= o. 1mol/L.见附录A(标准的附录)。4.8 甲基红指示剂.0.1%。5 仪器、设备常用实验仪器及下述各项。5. 1 克氏烧瓶.500mLo国家烟草专卖局1996-10-07批准440 1997-07-01实施5. 2 俨角瓶，300mL。5. 3 量筒，25mL，1 OOmL , 250mL 0 5. 4 单刻度移液管，25mL5. 5 碱式滴定管，25mLo5. 6 蒸馆装置。6 抽样6. 1 烟叶YC/T 33-19

5、96 按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。6.2 卷烟按(;B/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。7 分析步骤7. 1 试样的制备按YC/T31制备试样。7.2 测定次数每个试样应平行测定两次。7.3 水分含量的测定按YC/T31测定试样的水分含量。7.4 总氮的测定称取约Ig试料置于克氏烧瓶(5.1)内，精确至O.00lg，加入氧化录(4.1)0.毡，硫酸饵10g及硫酸(4.4)Z5mL，混合均匀。将克氏烧瓶斜置于定氮架上，缓慢加热，待泡沫停止，溶液澄清后，再迅速煮沸1. 5h。冷却，加入250mL水，冷却至室温。加镑粒23颗.倾斜克氏烧瓶，沿瓶壁小心加入氢氧化销-硫代硫酸纳溶液(4.5

6、)100mL，不要摇动，立即连接于蒸馆装置，用内有25mL硫酸标准滴定揭穿液(4.6)的三角瓶(5.2)作接收器内加34滴甲基红指示剂(4.8)，冷凝管末端应浸人酸液中。小心摇动克氏烧瓶，使内容物充分混合，加热蒸馈直至馆出液达150mLo取下三角瓶，同时用水冲洗冷凝管末端，用氮氧化纳标准滴定溶液(4.7)返滴定过最的酸，溶液由红色变为无色即为终点。同时做空白试验，并加以校正。注z蒸馆过程中三角瓶中液体应保持红色，否则，应减少称样量重新消化、蒸馆。8 结果的计算与表述8. 1 计算公式总氮的质量百分含量N由式(1)得出2NE(Vl-Vo) C1V2 Cz14=IX100. ( 1 ) mX (1

7、 -W)XI000 式中2N总氮的质量百分含量.%; Vo 空白试验硫酸标准滴定溶液的耗用量，mL;V, 硫酸标准滴定溶液的用量，mL，V, 滴定耗用的氢氧化销标准滴定榕液的体积，mL;C, 硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L，飞氢氧化销标准滴定溶液的浓度，mol/L，m 试料质量，g;w 试样的水分质量百分含量。441 YC/T 33-1996 8. 2 结果的表述以两次平行测定的平均值作为测定结果，精确至0.01%。9 精密度两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%。442 YC/T 33-1996 附录A(标准的附录)氧氧化锦标准滴定溶液和硫酸标准滴定溶液的配制A1 氢氧化制标准滴定

8、溶液，以NaOH)=Q.1mol/LA 1.1 配制称取50g氢氧化锅，溶于50mL水中，摇匀，注入密闭容器，放置至溶液清亮。用塑料管虹吸10mL上层清液，注入2000mL煮沸放冷的蒸馆水中，摇匀。A 1.2 标定A 1. 2. 1 测定方法称取约0.6g于1051l0C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢饵，精确至O.OOOlg，溶于50mL煮沸放冷的蒸馆水中，加两滴酌歌指示剂。Og/L)，用配制好的氢氧化纳溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。A 1.2.2 计算氢氧化饷标准滴定溶液的浓度曲式(A1)得出:(NaOH)二m(A1 ) (V,-V,)XO. 2042 式中:c(NaOH)一氢氧化纳标

9、准摘定溶液的浓度，mol/L;m 邻苯二甲酸氢御的质量，g;V】一一氢氧化销标准滴定溶液的用量，mL;V, 空白试验氢氧化销标准滴定溶液的用量，mL;O. 204 2一一与1.00mL1. OOOmol/L氢氧化销标准滴定溶液相当的以克表示的邻苯二申酸氢御的质量。A2 硫酸标准滴定溶液，以Q.5H，SO，)=Q.1mol/LA2.1 配制量取6mL95%硫酸，缓缓注人2000mL水中，冷却，摇匀。A2.2标定A2. 2. 1 测定方法移取25mL配制好的硫酸溶液于50mL煮沸放冷的蒸馆水中，加两滴酷歌指示剂(lOg/U，用氢氧化纳溶液滴定至溶液呈粉红色。A2. 2. 2 计算硫酸标准漓定溶液的

10、浓度由式(A2)得出sV , xC c(0.5H2SO，)=f HH.,. . . . .,.( A2 ) 式中:c(O. 5H,S,) 硫酸标准滴定榕液的浓度，mol/L，V，一氮氧化销标准滴定溶液的用量，mL;V2一一硫酸标准滴定溶液的用量，mL;C 氢氧化销标准滴定溶液的浓度.mol/L。443 YC/T 33一1996A3 串密密度A3- 1 浓度应精确?ii:o. 000 lmol/L , A3.2 平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行测定绪果的极差与平均值之比不得大于0.2% ;两人测定结果平均值之差与总平均值之比不得大于0.2%。时串串定有效疆军标定值有效期为二个月。444