YC T 36-1996 卷烟总粒相物中总植物碱的测定-光度法.pdf

1、YC/T 36-1996 -前言本标准是根据国际标准ISO3400，1989制定的，在技术内容上与该国际标准等效，在编写规则上与之不同。本标准与ISO3400主要有以下技术差异:水蒸气蒸馆装置。ISO3400给出了水蒸气蒸馆装置的三种建议样式。鉴于我国国内目前使用的蒸馆装置样式较多，只要其回收率能达到98%以上，任何样式都是可以使用的。所以在本标准中未给Hi建议样式。萃取剂。ISO3400规定使用甲醇或异丙醇。试验结果表明，乙醇也可达到相同的效果。因此，丰标准规定可以使用甲醇、乙醇或异内醇。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中

2、心。本标准主要起草人:X1J惠民、王芳、李萍、冯茜、穆怀静。458 YC/T 36-1996 ISO前言自量际标准化级织(50)是一个全球性的离家标准应体鼠标标准化组织会员怪联合会。E雷际标准的制修订一般是通过国际标准化组织的各技术委员会进行的。时某个已经建立技术委员会的学科感兴趣的会员国均可参加该技术委员会。与国际标准化组织协作的各阔际组织、政府和非政府机构也参与国际标准化组织始工作国际标准化组织与国际电工委员会。EC)在电工标准化的所有业务上进行密切合作。已被技术委员会采纳的国际标准草案要发至备会员国投票，成至少有75%的参加投票的会员随投赞成票方可成为因际标准.国际标准1503400是由

3、国际标准化组织第126技术委员会(l50/TC126).即烟草及烟草制品技术委员会锁定鹅。此次第二版对策版(I503400意1976)进行了局部修订，废止并代替第一版。459 中华人民共和国烟草行业标准卷烟总粒相物中总植物喊的测定光度法1 范围Cigarettes-Determination of alkaloids in total particulate matter 8pectrometric method 本标准规定了总粒相物中总植物碱的测定方法光度法。本标准适用于卷烟。2 引用标准YC/T 36-1996 eqv 180 3400 ,1989 下列标准所包含的条文，通过在本标准中寻|

4、用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 5606.1-1996卷烟抽样YC/T 29-1996 卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦汹YC/T 34一1996烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法3 原理分两步水蒸气蒸偏卷烟烟气总粒相物萃取液.用无机酸酸化溶液，蒸馆除去中性与酸性蒸气挥发物，使溶液呈强碱性，蒸馆出植物碱，用光度法测定馆出液的吸光度。计算出总植物碱的含量，以烟碱表习亏。4 试剂使用分析纯级试剂，水应为蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 氢氧化俐，片状。4.2 氯化锅。4.3 烟碱，最低纯度

5、98%。4. 4 甲醇。4. 5 硫酸溶液c(H2SO.)= 1mol/Lo 4.6 硫酸溶液c(H2SO.)=0. 025mol/L 5 仪器、设备常用实验仪器及下述各项。5. 1 水蒸气蒸馆装置1)符合YC/T34的要求。来用说明，11 I50 2881，1992提出了三种建议样式.国家烟草专卖局1996-10-07批准460 1997-07-01实施YC/T 36-1996 5.2 光谱仪.具有230290nm的波长范围。5. 3 匹配的石英比色皿，光径长1cm。5.4 容量瓶.50mL , 250mL。5.5 单刻度移液管，5mL，10mL，25mL。5. 6 三角瓶.25臼时，。5.

6、7 玻璃漏斗，直径约55mm.5. 8 定性滤纸，快速a6 抽样按GB/T5606.1抽取实验室样品。7 分析步骤J.1 抽吸卷烟的制备按YC/T29制备抽吸卷烟。7.2 总粒相物的收集与测定按YC/T29收集、测定总位相物。然后立即按7.3操作。7.3 总粒相物中总植物碱的测定7. 3. 1 总粒相物的萃取将烟气捕集器随机分为两组.取下烟气捕集器密封件，打开烟气捕集器，用慑子取出滤片，总粒相物向里折两次，要小心银子和手指只能接触滤片边缘，将折好的滤片放入蒸馆瓶中，用两片四分之-滤片(或脱脂棉)擦拭烟气捕集器前盖内壁，放入蒸馆瓶中。重复操作将商组烟气捕集榕的总粒精物全部分别放入两个蒸馆瓶中。加

7、人5日mL甲醇(也可用乙醇或异丙醇户，盖上瓶寨，置于暗处放置4h以上(或在电磁振荡器上振荡2日min)。7.3.2 蒸馆向蒸馆瓶中加入10mL硫酸溶液(4.5) ，将蒸馆瓶连接于水蒸气蒸馈装置(5.1) .开始蒸锢，用250mL三角瓶(5.6)作接收器。当馆出液达150mL肘，停止蒸馈，取下三角瓶，弃去馆出液，将玲凝管末端插入内含10mL硫酸溶液(4.5)的250mL容量瓶中，冷凝管末端应浸入酸液中。向蒸馆瓶中加人20g氯化锅(4.2)和2g氢氧化销幻(4.1) ，立即连接好蒸馆装置，继续蒸馆，应保持蒸馆瓶中液体体积恒定为30mL，必要时可适当加热，收集220230mL馆出液。取上容量瓶，同时

8、用水冲洗冷凝管末端，停止蒸恼。确认容量瓶处于室温，用水定容至刻度，摇匀.着溶液不澄清，则将其过滤.注若需要过滤，要么将前150mL滤穰弃去，要么滤纸在使用之前用足量事忡洗并干燥.7.3. 3 馆出液中总植物碱的测定移取一定体积(通常为10mL)的馆出液于50mL容量瓶中，用硫酸榕液(4.6)定容至刻度，摇匀。以硫酸溶液(4.6)为参比，用光谱仪(5.2测定溶液在236nm、259nm和282nm处的吸光度。若259nm处的吸光度超过0.7，应取较小体秧的馆出液重新稀释测定。8 结果的计算与表述8. 1 计算每支卷烟总粒相物中的总植物碱含量，以毫克表示，由式。)得出=1. 059X Az,-O. 5X (A出十Az)X250XFHnic= . ( 1 ) n X 34.3 采用说明1) ISO 3400 ,! 989未规定使用乙醇.2) ISO 3400，1989规定加入5mL、8mol/L氮氧化锅溶液。461 YCT 36 1996 式中:A236、A259、AZB2一一在236nm、259nm和282nm处测得的吸光度;F一-稀释倍数;n一一吸人每组烟气铺集器中的卷烟支数。8. 2 结果的表述以两组测定自号子均值作为百固定结果，精确至。Olmgo精密度两组测定的栩对平均偏差不应大于3.0%。462