YS T 341.1-2006 镍精矿化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟沉淀分离 EDTA滴定法.pdf

1、ICS 77.040.30 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 34 1. 1-2006 代替YSjT341-1994 镇精矿化学分析方法镇量的测定丁二嗣后沉淀分离EDTA滴定法Methods for chemical analysis of nickel concentrates 一Determinationof nickel content -Dimethylglyoxime precipitate separation-EDT A titration method 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布06门831000077前言本标准由三部分组成:

2、YS/T 341. 12006镰精矿化学分析方法镰量的测定YS/T 34 1. 2-2006镰精矿化学分析方法铜量的测定YS/T 341. 3-2006 镰精矿化学分析方法氧化镜量的测定本部分为第1部分。本部分是对YS/T341-1994镰精矿化学分析方法中镇的分析方法的修订。YSjT 341.1-2006 本部分与YS/T341一1994锦精矿化学分析方法中媒的分析方法相比较主要有如下变化:一一一测定范围由2%8%扩展为2%20%; 一一沉淀时掩蔽剂拧棱酸铀的用量由10mL增加为15mL。本部分代替YS/T341-1994中镰量的测定。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由

3、金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人:刘海东、喻生洁、林秀英、玉小阳、吕庆成。本部分主要验证人:于力、汤淑芳、荣惠置、张永进、戴凤英、岳伟。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分的历次发布的标准版本:YB 743-70;YS/T 341-1994。1 范围镇精矿化学分析方法镇量的测定丁二酣肝沉淀分离EDTA滴定法本部分规定了镰精矿中镰含量的测定方法。本部分适用于镰精矿中镰含量的测定。测定范围:2%20%。2 方法提要YS/T 341.1-2006 试料用盐酸、硝酸、硫酸分解，用拧攘酸饷做掩蔽剂，丁二酣后沉淀分离镰，用盐酸

4、(2+1)溶解沉淀。用氨水调节试液pH约为5，加入硫代硫酸铀溶液，再调节pH为89，加入紫服酸镀指示剂，用EDTA标准滴定搭液滴定镰量。3 试荆3.1 氟化债。3.2 盐酸(1.19 g/mL)。3.3 硝酸(1.42 g/mL)。3.4 氨水(0.90g/mL)。3.5 盐酸。+1)。3.6 盐酸(2+1)。3. 7 硝酸。+1)。3.8 硫酸。+1)。3.9 氨水0+1)。3. 10 拧橡酸铀榕液(300g/L)。3. 11 氯化镀溶液(300g/L)。3. 12 丁二酣脂乙醇溶液(10g/L)。3.13 硫代硫酸铀溶液(200g/L)。3.14 紫腮酸接指示剂:称取O.1 g紫腺酸钱与1

5、0g氯化铀研细棍匀。3. 15 锦标准溶液z准确称取1.000 0 g金属镰(注99.99%)，于500mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.7)，盖上表皿，加热榕解至(35)mL。加入10mL硫酸(3.8)蒸发至白烟冒尽，取下冷却。加入5 mL盐酸(3.5)，用水吹洗表皿及杯壁，加热使盐类溶解，冷却至室温后移入1000 mL容量瓶中，用水吹洗表皿及杯壁，洗液并入容量瓶中，以水定容。此榕液1mL含1mg镇。3.16 EDTA标准滴定溶液c(H2 y2 ) = 0.02 mol/LJ 0 配制:称取EDTA(C10H14sN2Na2 2H2)7. 4 g于500mL烧杯中，加水约200mL，加热榕解

6、，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水定容，放置24h后进行标定。标定:分别移取20.00mL锦标准溶液(3.15)4份，于500mL三角烧杯中，加水至100mL左右，滴加氨水(3.4)调至pH8pH9，加入约0.2g紫服酸镀指示剂(3.14)，用上述EDTA标准滴定溶液滴定至橙红色，加入8mL氨水(3.9)继续滴定溶液出现稳定的玫瑰红色为终点。平行标定4份，所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对锦的滴定系数:YSjT 341.1一2006式中:FN = e_兰Vj-Ni -一言言一一. ( 1 ) FNi 滴定系数，

7、单位体积的EDTA标准滴定溶液相当于镇的质量，单位为毫克每毫升(mg/mL); r一一锦标准榕液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); Vj-一分取锦标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2-一滴定时消耗EDTA标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL)。4 分析步骤4. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。镣含量(质量分数)/%210 1020 4.2 测定表1试料量/g0.500 0.250 4.2. 1 将试料(4.1)置于500mL烧杯中，以少量水润湿，加入约O.5 g氟化锻(3.1)，20mL盐酸(3. 2) ，盖上表皿，低温溶解3min5 min。加入15mL硝酸(3

8、.3), 8 mL硫酸(3.的，继续加热溶解，并蒸发至白烟冒尽，取下冷却。4.2.2 加入5mL盐酸(3.5) ，用水吹洗表皿及杯壁，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却。4.2.3 加入沸水至150mL左右，在搅拌下加入15mL拧攘酸铀海液(3.10)，10mL氯化锻溶液(3.11) , 30 mL丁二嗣后乙醇榕液(3.12)。4.2.4 滴加氨水(3.4)调至溶液pH8pH9，在700C左右水浴中保温约30mino 4.2.5 以中速滤纸过滤，用热水吹洗表皿及杯壁2次3次，并洗涤沉淀8次10次。4.2.6 用热盐酸(3.6)榕解沉淀于原烧杯中，用热水洗涤至滤液无镰离子(用氨水检查，不出现红色

9、)为止。4.2.7 将溶液蒸至2mL3 mL取下，用热水吹洗表皿及杯壁，冷却。4.2.8 洛液用氨水(3.4)调至pH5左右，加入10mL硫代硫酸铀溶液(3.13)，加水至约100mL。4.2.9 向榕液中滴加氨水(3.4)调至pH(89)，加入约0.2g紫腮酸镀指示剂(3.14)，用EDTA标准滴定溶液(3.16)滴定至橙红色，加入8mL氨水(3.9)，继续滴定至溶液出现稳定的玫瑰红色为终点。5 分析结果的计算2 按式(2)计算镰含量w(Ni):式中:FNi X V X 10-3 w(Ni)(%) = L Ni Y -L V X 100 ( 2 ) 1 FNi 滴定系数，单位体积的EDTA标

10、准滴定溶液相当于锦的质量，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一一滴定时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后两位。YS/T 341.1一20066 精密度6. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下方程求得:r(%) = 0.114十0.0086w(Ni) (平均值范围w(Ni)(%):2 w(Ni) 20) 6.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于

11、再现性限(剧，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按以下方程求得:R(%) = 0.148十0.0075w(Ni) (平均值范围切(Ni)(%):2切(Ni) 20) 注:重复性(r)为2.85，5，重复性标准差。再现性(R)为2.85R ，5R再现性标准差。7 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。CON-二守的同P中华人民共和国有色金属行业标准镇精矿化学分析方法镇量的测定丁二酣肝沉淀分离EDTA滴定法YS/T 34 1. 1-2006 峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.5 字数7千字2006年7月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年7月第一版9峰定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-16970 YS/T 341.1-2006