YS T 341.2-2006 镍精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 77.040.30 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 341.2一2006镇精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentrates 一Determinationof copper content -Flame atomic absorption spectrometric method 2006-03皿07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布06083000078 前言本标准由三部分组成:YS/T 34 1. 1二2006镰精矿化学分析方法镰量的测定YS/T 34 1.

2、2一2006镰精矿化学分析方法铜量的测定YS/T 341. 3-2006 镰精矿化学分析方法氧化镜量的测定本部分为第2部分。本部分是首次制定。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人:刘海东、喻生洁、林秀英、吕庆成。本部分主要验证人:汤淑芳、金醉宝、荣惠童、戴凤英、林海山、岳伟。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 341.2-2006 I YS/T 341.2-2006 镇精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了镰精矿中铜含量的测定方法。本

3、部分适用于镰精矿中铜含量的测定。测定范围:0.5%8%。2 方法提要试料用盐酸、硝酸、硫酸分解，在盐酸(2+98)介质中用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪上，波长324.8 nm处，以扣除背景方式测量其吸光度，按标准曲线法计算铜量。3 试剂3. 1 氟化镀。3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。3.3 硝酸(1.42 g/mL)。3.4 硫酸。+1)。3.5 盐酸。+1)。3.6 硝酸。+1)。3. 7 铜标准贮存溶液:称取1.0000 g金属铜(注99.99%)，于500mL烧杯中，缓慢加入20mL硝酸(3.的，盖上表皿，置于电热板低温处加热使其完全溶解，取下，用水吹洗表皿及杯壁，加热煮沸驱除

4、氮的氧化物，取下，冷至室温。将溶液移入1000 mL容量瓶中，用水吹洗表皿及杯壁，洗液并入容量瓶中，以水定容。此洛液1mL含1mg铜。3.8 铜标准溶液:移取20.00mL铜标准贮存榕液(3.7)于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.日，以水定容。此榕液1mL含40g铜。4 仪器原子吸收光谱仪(具有扣除背景功能)，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量试液基本一致的榕液中，铜的特征浓度应不大于0.05g/mL。一一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准榕液(不是零浓度标准溶液)测量1

5、0次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。原子吸收光谱仪参考工作条件:波长:324.8 nm;灯电流:3.5mA;燃烧器高度7mm;空气流量:6.0L/min;乙快流量:1. 1 L/min 5 分析步骤5. 1 试料称取0.200g试样，精确至0.0001 g。YS/T 341.2-2006 5.2 空白实验随同试料做空白实验。5.3 测定5.3. 1 将试料(5.1)置于烧杯(200mL500 mL均可)中，以少量水润湿，加入约0.5g氟化镀(3.1)、15

6、 mL盐酸(3.2) ，盖上表皿，低温榕解(35)min。加入10mL硝酸(3.3)，低温溶解并蒸至体积为(35)mL，取下稍冷，加入5mL硫酸(3.的，加热并蒸至白烟冒尽，取下冷却。5.3.2 加入5mL盐酸(3.日，用水吹洗表皿及杯壁，煮沸使可溶性盐类洛解，取下冷却至室温，移入200 mL容量瓶中，以水定容，静置。5.3.3 按表1分取试液(5.3.2)置于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2) ，以水定容。表1测定时试液的分取量铜含量(质量分数)/%稀释体积/mL分取量/mLO. 54 200 10.00 48 200 5.00 5.3.4 用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长32

7、4.8nm处，与系列标准榕液同时，以水调零，以扣除背景方式测量吸光度，减去试料空白搭液的吸光度，自工作曲线上查出相应铜的质量浓度。5.4 工作曲线的绘制5.4.1 分别移取omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准榕液(3.的于一组100 mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2) ，以水定容。5.4.2 在与测量试液(5.3.3)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去零浓度榕液的吸光度。以铜质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算与表述按下式计算铜含量w(Cu): 式中:(Cu)(%) =XVo XVz X 106 100

8、mXVj 户一一自工作曲线上查得的铜的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo -试液总体积，单位为毫升(mL); Vj 分取试液体积，单位为毫升(mL); Vz 测量时试液的体积，单位为毫升(mL);m 试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后两位。7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下方程求得:r(%) = 0.080+0.0165切(Cu)(平均值范围w(Cu)(%) :0.5 w(Cu) 8) 2 四月341.

9、2-20067.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(酌，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按以下方程求得:R(%) = 0.082+0.020 6切(Cu)(平均值范围w(Cu)(%):0.5 w(Cu) 8) 注:重复性(r)为2.8S, ，S，重复性标准差。再现性(R)为2.8SR ，SR再现性标准差。8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。OON-NJ寸的回mL卢中华人民共和国有色金属行业标准镇精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子眼收光谱法YS/T 34 1. 2-2006 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销并印张0.5字数6千字2006年7月第次印刷开本880X1230 1/16 2006年7月第一版祷定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-16971 YS/T 341.2-2006