YS T 349.1-2009 硫化钴精矿化学分析方法.第1部分 钴量的测定.电位滴定法.pdf

1、1二S77. 120. 70 日13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 349. 1- 2009 代替YS/T319一1991硫化钻精矿化学分析方法第1部分:钻量的测定电位滴定法Methods for chcmical analysis of cobalt sulfide concentrate一Part 1 : Determnation of cobaIt contcnt-一Potentiometric titration method 2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 349.1-2009 .LL唱-L.目IJI=t YS/T 3

2、49(硫化钻精矿化学分析方法共分为4个部分:一一一第1部分:钻量的测定电位滴定法F一一-第2部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第3部分:锚量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第4部分=二氧化硅量的测定氟硅酸饵容量法。本部分为YS/T349的第1部分a本部分代替YS/T349一1994钻镜精矿化学分析方法中钻量的测定部分，与YS/T349-1991相比，本部分主要有如下变化z一一测定范围规定为:4%25%;一一分析方法由亚硝基红盐光度法改为电位滴定法;一一补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位:金川集团有限公司。本部分参加

3、起草单位:宁波雁门化工有限公司、赣州钻鸽有限:11任公司，本部分主要起草人:张发志、喻生沽、田卫、马玉萍、吕庆成、林秀英、王海和、沈峰、张明、万建红。本部分所代替的历次版本的标准发布情况为:一一-YB825一1975;- YS/T 391-1991。I YS/ T 349. 1- 2009 1 范围硫化钻精矿化学分析方法第1部分:钻量的测定电位滴定法YS/T 319的本部分规定了硫化钻精矿中钻量的测定方法。本部分适用于硫化钻精矿中钻量的测定。测定范围:4%25%。2 方法提要试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在有拧橡酸盐存在的氨性溶液中，铁辄化饵溶液将钻(D氧化为钻(阻)，过盐的铁辄化伺采用电位滴

4、定ftJH钻标准滴定部液进行逅淌定。试料中有锚(If )共存时，也被铁缸化饵溶液定量的氧化为怪阻)，测何结果为钻怪合血，将怪盐佼:E为钻盘后减去，即为钻的含址。试中学中锚含蛙小子0.05%时，可忽略耻的影响。3试111J女11:无特殊说明，所用试i11J均为分析沌试刑，所肘;1;)，.次蒸铺.:.或相当纯度的水3. 1 氟化氢馁。3.2 氧化馁。3. 3 盐酸(1.19g/mL). 3. 4 硝酸(1.42 g/mU。3.5 j;:j氨酸(p1. 67 g/ mL)。3. 6江m:酸(pl.15 g/mL)。3. 7 拧核酸镀-氨7，(混合溶液:称取5IS拧撵前铅帘丁:，00mL水，加.水至1

5、000 mL，混匀。3.8 钻标准滴定溶蔽z准确称民1.0000 g金属钻注99.95%)jJII人20r此硝酸。十)，低温溶解后，用水清洗表面皿及杯壁，移人1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶被1r此含1mg钻。3. 9 铁银化仰标准溶液(pK)Fe(CN)6J11.2 g/L); 3.9.1 配制:称取11.2gi9(氟化饵，加约250mL水溶解，过洁、后用水稀释至1000 rnL，摇匀，贮存于棕色瓶中，备用。3.9.2 标定z移取10.00mL钻标准滴定溶液(3.8)于150mL烧杯中，加入5g氧化佳(3.2)、50mL 拧撑酸镀-氨水混合溶液(3.7) ，准确加入10.00 r铁辄化

6、饵标准溶液(3.9.1)，在内功电位滴定仪上(1. 1) ，插入电极(4.2)，在搅拌下，按仪器设定的滴定终点识别程序或设定的终点电位，用钻标准滴定路液(3.8)滴定。按式(1)计算铁辄化梆标准溶液对钻标准滴定溶液的滴定系数:式中:K一二滴定系数，单位体积的铁辄化伺标准溶液消耗钻标准滴定溶液的体积数;vo-移取钻标准溶液的毫升数，单位为毫升(mL); V，一-返滴定所消耗钻标准溶被毫升数，单位为革升(mL); . ( 1 ) YSjT 349.1一-2009V2 加入铁缸化怦标准溶液毫升数，单位为毫升(mL)。取3个标定结果的平均值。滴定体积极差在0.05mL范围内时，取其平均值，否则重新标定

7、。4 仪器4. 1 自动电位滴定仪，附搅拌装置。4.2 与仪器匹配的氧化还原复合电极，或指示电极:铀电极，参比电极:妈电极或Ag/AgCl等其他电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。5 分析步骤5. 1 试料称取0.500g(m)试样，精确至0.0001 g. 5.2 副定5.2.1 将试料(5.1)置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加入0.5g氟化氢镣(:.1)，加入20mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温溶解3min5 miIl，加入10mL硝酸(3.4)、3rnL高氯酸(3.日，继续加热使试料溶解完全，蒸发至冒浓白烟，取下，冷却。加入10mL盐酸(3.3)，:1m热溶解盐类，用水吹洗表面

8、皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移人200rnL(V)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.2 试料中硅含量高时用束四氟乙烯烧杯按下述方法分解样品:将试料(5.1)宜于250mL烧杯中，以少量水润湿。加入20rnL盐酸(3.3) ，盖上表面皿，低温溶解3min5 min，jJ日人:;18 mL氢氟酸(3.肘，加入10mL硝酸(3.4)、3mL高氨酸(3.5) ，继续加热使试料府解完全，蒸发至HJ浓白烟，取下，冷却。加入10mL盐酸(3.3) ，加热溶解盐类，用水l!J;:洗表面皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移入200 mL(V)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.3 分取20.00 mL(Vs)试

9、液(5.2. 1或5.2.2)于150mL烧杯中，加入5g氧化锥(3.2)、50mL拧桂酸钱一氨水混合溶液(3.7) ，准确加入10.00rnL(讥铁辄化饵标准溶液(3.的，于自动电位滴定仪上(1.口，插入电极(1.2)，在搅拌下滴加钻标准滴定溶液(3.的，按仪器设定的程序，淌定至终点电位并记录滴定体积飞)。5.3 终点电位的确定5.3. 1 移取10.00mL钻标准滴定溶液(3.8)于150mL烧杯中，加入5g氯化钱(3.2)、50mI.拧棱酸锻-氨水混合溶液(3.7) ，加入10.00mL铁氧化何标准溶液(3.的，于自动电位滴定仪上(1.1)，插入电极(4.2) ，在搅拌下滴加钻标准滴定溶

10、液(3.的，记录加入钻标准滴定溶液(3.的的体积和相对应的电位值。当电位下降的变化较大时，减慢钻标准滴定溶液(3.8)滴加速度，应尽可能每次加入很小的段，继续滴加直至电位变化很小为止。5.3.2 用加入的钻标准滴定溶液(3.8)体积为横坐标，对应的电位为纵坐标，绘制滴定曲线，以曲线突越的中点处为终点电位。至少测定三次。建议在突跃点附近计算其一阶导数，可更精确地确定终点电位e5.3.3 具有自动确定终点电位程序的自动咆位滴定仪，可根据设定的程序自动滴定至终点。6 分析结果的计算与表述按式(2)计算钻的质量分数Ca数值以%表示:(V. K - V3 )Peo V X 10-3 W= - .: x

11、100 -WMn X 1. 07 C 2 ) - m Vs 式中:m一一试料质量，单位为克Cg); Pc。一一钻标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); 2 V一一试液的总体积，单位为毫升(mL); V!一一返滴定所消耗钻标准确.定部被毫升数，单位为毫升(mL); 只一加入铁辄化伺标准溶液毫升数，单位为毫升(mL); Vs一一分取试液的体职，单位为毫升(mL); YS/ T 349.1 - 2009 K一一滴定系数，单位体积的铁辄化钊标准溶液消耗钻标准滴定溶液的体积数;WM，-一试料中健的质盘分数;l. 07一一钻与锚的摩尔质蛙之比。所得结果表示至小数点后两位。7 精密度7.1

12、 重复性在重立性条件下获得的j!，ljjz独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(叶，起过重复性限(司的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插怯求得:表11丘复性限% 钻的质ht分数11 . 50 24. 50 r O. 25 0.40 7.2 再现性在再现性条件下较梅的职i欠独立剖试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对先值不超过再现性限(R)，超过浮现性限(R)的情性内jJ!法求得:表2钻的质量分数卜4. 90 0.25 R 、:再现性限CR)为2.8SR SR为再现性标准伯.8 质量保证和控制再现性限11

13、. 50 0.30 % 一丁;17一一应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样肆代)，每周或每两用校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。mCON-d寸的同声中华人民共和国有色金属行业标准硫化钻精矿化学分析方法第1部分:钻量的测定电位商定法YS/T 349. 1-2009 . 巾国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:1 00045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销. 印张0.5字数7千字2010年3月第一次印刷开本880X1230 1/16 2010年3月第一版4昏定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-20573 YS/T 349. 1-2009