YS T 372.15-2006 贵金属合金元素分析方法.锑量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372. 15-2006 代替YS/T372. 6-1994 贵金属合金元素分析方法锦量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of antimony content一The flame atomic absorption spectrometric method 2006-05自25发布2006-12-01实施111 111111111111 I111 lil023000J4 YS/T 372.15-20

2、06 前言YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分:一一第1部分:银量的测定腆化饵电位滴定法;一一第2部分:铀量的测定高锚酸拥电流滴定法;一一第3部分:钮量的测定丁二后析出EDTA络合滴定法;一第4部分:铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法;一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;一一第6部分z铜、锚量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分:镰

3、量的测定EDTA络合滴定法;一一第10部分:AuNi及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第11部分:镜量的测定EDTA络合滴定法;一一第12部分:铮量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分:锚量的测定高锚酸梆电位滴定法;一第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分:嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分t鸽量和镰量的测定鹊酸重量法和硫服分光光度法;一一第18部分:轧量的测定偶氮氯瞬田分光光度法;一一第19部分t纪量的测定偶氮氯瞬E分光光度法;一一第20部分:铺量的测定腆化饵析出EDTA络合滴定法;一-第21部分z

4、错量的测定EDTA络合滴定法;第22部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第15部分。本部分是对YS/T372.61994中锦含量测定方法的修订。本部分与YS/T372.6一1994相比，主要有如下变动:将原标准中的分光光度法修订为原子吸收光谱法。一一修订了锦含量的测定范围和允许差。本部分自实施之日起，同时代替YS/T372.6-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人:金娅秋。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:YB 946(Au-6)一78、YS/T372. 6-1

5、994 I 1 范围贵金属合金元素分析方法锦量的测定火焰原子吸收光谱法本标准规定了金锦合金中锦含量的测定方法。本标准适用于AuSb合金中锦含量的测定。测定范围:0.2%1. 2%。2 方法提要YSjT 372.15-2006 合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解，水合脚还原分离金。在盐酸介质中，用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长231.2 nm处测量锦的吸光度，以校准曲线法求得锦量。3 试荆3.1 酒石酸。3.2 盐酸(1.19 g/mL)。3.3 硝酸(1.42 g/mL)。3.4 盐酸溶液。十1)。3.5 盐酸溶液o十99)。3.6 水合脚溶液0+9)。3. 7 锦标准贮存洛液:称取0.10

6、g金属锦(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001g，置于250mL 烧杯中，加入1.0g酒石酸、30mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，取下，冷却至室温。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1昆匀。此溶液1mL含1mg锦。3.8 锦标准溶液:移取10.00mL锦标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2) ，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含100g锦。4 仪器原子吸收光谱仪，附锦空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。一一特征浓度:在与测定试料溶液的基体相一致的潜液中，锦的特征浓度应不大于

7、0.4g/mL。一一精密度:测量最高标准洛液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，测量最低标准溶液(不是零标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。一一校准曲线线性:将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最底段的吸光度差值之比，不应小于O.7。5 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。YS/T 372.15-2006 6 分析步骤6. 1 试料称取约0.1g试样，精确至0.0001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料置于150mL烧杯中，加入6mL

8、盐酸(3.2)、2mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解后，蒸至约1mL，取下。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加入4mL盐酸溶液(3.的，加水至50mL。6.3.2 加1mL水合阱溶液，不断搅拌约半分钟，盖上表面皿，加热微沸至溶液清亮。取下，冷却至室温。用水冲洗表面皿及烧杯壁，将上层清液移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.5)冲洗烧杯及沉淀各四次，清液移人容量瓶中，加入8mL盐酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀。按6.3.3条测定锦。6.3.3 使用空气乙快火焰，用锦空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长231.2 nm处，以水调零，测量试料空白溶液及试液的吸光度，从校准曲线上查出相应的锦浓度。

9、6.4 校准曲线的绘制6.4. 1 移取om L,O. 50 mL,1. 00 mL, 2. 00 mL, 3. 00 mL,4. 00 mL ,5. 00 mL,6. 00 mL锦标准溶液于一组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2 与试料测定相同条件下，测量锦标准榕液吸光度。以锦浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算锦的质量分数WSb数值以%表示:(C, - co) x V X 10-6 WSb = ,-, -v -X 100 1 式中:C，一-自校准曲线上查得的试料溶液中锦的浓度，单位为

10、微克每毫升(g/mL); Co-一-自校准曲线上查得的空白榕液中锦的浓度，单位为微克每毫升(g/mU;V一-试液的体积，单位为毫升(mL);m一-试料的质量，单位为克(g)。所得结果应表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.08%。2 . ( 1 ) CON-F.NhmH阳中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法锦量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 372. 15-2006 9陪中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.5 字数6千字2006年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年9月第一版9号定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17190 YS/T 372.15-2006