YS T 372.18-2006 贵金属合金元素分析方法.钆量的测定.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法.pdf

1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372. 18-2006 代替YS/T372.11-1994 贵金属合金元素分析方法轧量的测定偶氮氯麟E分光光度法Method for elementary analysis of precious alloy一Determination of gadolinium content Chlorophosphonazo m spectrophotometry 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会06123000044 YS/T 372. 18-2006 前言YS/T 372

2、(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分z一一第1部分E银量的测定腆化饵电位滴定法:一一第2部分z铀量的测定高锺酸饵电流滴定法p一一第3部分z钮量的测定丁二脂析出EDTA络合滴定法;一一第4部分z铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法p一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;一一第6部分z铜、锺量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法p一一第9部分z镰量的测定EDTA络合滴定

3、法;一一第10部分:AuNi及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第11部分z镜量的测定EDTA络合滴定法;一一第12部分z铮量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分z锺量的测定高健酸御电位滴定法z一一第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分z嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分z鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法;一一第18部分z轧量的测定偶氮氯麟皿分光光度法p一一第19部分z纪量的测定偶氮氯腾皿分光光度法;一一第20部分:铺量的测定腆化饵析出EDTA络合滴定法;一一第21部分E错量的测定EDTA络合

4、滴定法:一一第22部分z锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第18部分。本部分是对YS/T372.11-1994中轧量测定方法的修订。本部分与YS/T372.11一1994相比，主要有如下变动z一一对金镰轧合金中轧含量的测定方法进行了修改。一一对轧含量的测定范围进行了修订。本标准自实施之日起，同时代替YS/T372. 11-1994 0 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由贵研铀业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人:安中庆、李永兰、王应进。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一YB946(Au-11)一78一一一YS/

5、T372. 11-1994 I YS/T 372.18-2006 1 范围贵金属合金元素分析方法告L量的测定偶氮氯麟E分光光度法本标准规定了金镰轧合金中牵L含量的测定方法。本标准适用于AuNiGd合金中轧含量的测定。测定范围:0.2%1. 4%。2 方法提要试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。亚硫酸还原分离金，在0.1mol/L盐酸介质中，EDTA存在下，轧与偶氮氯腾皿形成蓝色络合物，于分光光度计波长673nm处测量吸光度以测定轧量。3 试剂3. 1 亚硫酸(1.03 g/mL)。3.2 硝酸(p1. 42 g/mU。3.3 盐酸(p1. 19 g/mU。3.4 盐酸溶液。+1)。3.5 盐酸溶液0

6、+6)。3.6 混合酸:3个单位体积的盐酸(3.3)与1个单位体积的硝酸(3.2)相混合，用时现配。3. 7 乙二股四乙酸二锅NazEDTA.2HzO(简写作EDTA)溶液(0.02mol/L)。3.8 氯化饷溶液000g/L)。3.9 偶氮氯腾皿溶液(0.4g/U。3. 10 镇溶液:称取0.250g金属镰(质量分数不小于99.99%)，置于250mL烧杯中，加入4mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温溶解，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含0.5mg镰。3. 11 轧标准贮存溶液z称取0.2887 g氧化轧(质量分数不小于99.

7、99%)，置于250mL烧杯中，加入5 mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温溶解，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg轧。3.12 轧标准溶液z移取2.00mL钝标准贮存榕液于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10吨轧。用时现配。3. 13 补偿溶液z向50mL容量瓶中加入1mL镰溶液、2.5mL盐酸溶液(3.日，以水稀释至约35mL, 加入2.00mL EDTA榕液，混匀。准确加入3.00mL偶氮氧腾皿溶液，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。4 仪器可见分光光度计:波长范围为330nm900 nm;波长准

8、确度为:!:1 nm。5 试样试样用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。1 YS/T 372.18-2006 6 分析步骤6. 1 试料称取约0.10g试样，精确至0.0001 go 独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3. 1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入10mL混合酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加入0.5mL氯化铀溶液，低温蒸发至近干。加入5mL盐酸(3.4)，蒸发至湿盐状，重复3次。加入2mL盐酸溶液(3.4)、80mL水，煮沸，加入5mL亚硫酸，煮沸30min，取下，冷至室温，用水

9、冲洗表面皿及烧杯壁。将试液过滤于100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯及沉淀各5次。以水稀释至刻度，混匀。移取2.00mL-15. 00 mL试液于50mL容量瓶中。6.3.2 向试液中加入2.5mL盐酸榕液(3.日，以水稀释至约35mL，加人2.00mL EDTA溶液，混匀，加入3.00mL偶氮氯腾田溶液，以水稀释至刻度，混匀。6.3.3 将部分溶液移入2cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长673nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得轧量。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取1mL镰溶液于一组50mL容量瓶中，再依次移取omL, O. 50 mL,1. 00 mL, 2.

10、00 mL, 3.00 mL, 4. 00 mL轧标准溶液于该组容量瓶中，以下按6.3. 2条进行。6.4.2 将部分溶液移入2cm比色皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长673nm处测量其吸光度。以辛L量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算轧的质量分数WGd数值以%表示:mj x Vo X 10-6 W Gd = ._, ，v.T - X 100 . . . .( 1 ) mo XVj八式中zmj-一-自工作曲线上查得的轧量，单位为微克(g);Vo-一-试液总体积，单位为毫升(mL);mo-一试料的质量，单位为克(g);Vj-分取试液的体积，单位为毫升

11、(mL);所得结果应表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.04%。2 CON-t-.Nhh例回汩中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法告L量的测定偶氯氯麟E分光光度法YS/T 372. 18-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张O.5 字数6千字2006年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年9月第一版* 定价8.00元如有印装差错.由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-17193 YS/T 372. 18-2006