YS T 372.19-2006 贵金属合金元素分析方法.钇量的测定.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法.pdf

1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.19一2006代替YS/T372.12一1994贵金属合金元素分析方法多乙量的测定偶氮氯麟E分光光度法Method for elementary analysis of precious alloy一Determination of yttrium content Chlorophosphonazo m spectrophotometry 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061023000043 YS/T 372. 19-2006 前言YS/T 372(贵金属

2、合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373一1994、YS/T374-1994 和YS/T375一1994的整合修订，分为22个部分z一一第1部分z银量的测定腆化拥电位滴定法p一一第2部分z铀量的测定高锤酸伺电流滴定法;一一第3部分z钮量的测定丁二脂析出EDTA络合滴定法:一一第4部分z铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法p一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;一一第6部分z铜、锚量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定法:一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分z镰量的测定EDTA络合滴定法;一一

3、第10部分:AuNi及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法p一一第11部分:镜量的测定EDTA络合滴定法;一一第12部分z钵量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分z锺量的测定高锤酸饵电位滴定法;一一第15部分z锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分z嫁量的测定EDTA络合滴定法p一一第17部分z鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法p一一第18部分z轧量的测定偶氮氯腾皿分光光度法p一一第19部分z纪量的测定偶氮氯腾皿分光光度法F一一第20部分z铺量的测定腆化饵析出EDTA络合滴定法p一一第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法:

4、一一第22部分z锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第19部分。本部分是对YS/T372.12-1994中纪量测定方法的修订。本部分与YS/T372. 12-1994相比，主要有如下变动:一一对金镰纪合金中纪含量的测定方法进行了修改p一一-对缸含量的测定范围进行了修改。本部分自实施之日起，同时代替YS/T372. 12-1994 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铅业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人z安中庆。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为2一一-YB946(Au-12)一78;一-YS/T372. 12-19

5、94。I YS/T 372. 19-2006 1 范围贵金属合金元素分析方法告Z量的测定偶氮氯麟E分光光度法本标准规定了金镰纪合金中缸含量的测定方法。本标准适用于AuNiY合金中纪含量的测定。测定范围:0.1%.1.4%。2 方法提要试料用盐酸与硝酸的提合酸溶解。亚硫酸还原分离金。在0.1mol!L盐酸介质中，EDTA存在下，纪与偶氮氯麟皿形成蓝色络合物，于分光光度计波长672nm处测量吸光度以测定纪量h3 试剂3. 1 亚硫酸(p1. 03 g/mL)。3.2 硝酸(1.42 g/mL)。3.3 盐酸(p1. 19 g/mL)。3.4 盐酸溶液。+1)。3.5 盐酸溶液0+6)。3.6 混合

6、酸:3个单位体积的盐酸(3.3)与1个单位体积的硝酸(3.2)相混合，用时现配。3. 7 乙二股四乙酸二锅NazEDTA.2HzO(简写作EDTA)溶液(0.02mol!L)。3.8 氯化纳溶液(100g/L)。3.9 偶氮氯麟E溶液(0.4g/L)。3. 10 镰溶液:称取0.250g金属镰(质量分数不小于99.99%)，置于250mL烧杯中，加入4mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温榕解，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此榕液1mL含0.5mg镇。3. 11 纪标准贮存溶液z称取0.6418 g氧化纪(质量分数不小于99.99%)，置于2

7、50mL烧杯中，加入5 mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温溶解，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀r此溶液1mL含1mg忆。3. 12 纪标准溶液z移取2.00mL纪标准贮存溶液于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10问缸。用时现配。3. 13 补偿溶液:向50mL容量瓶中加入1mL镰溶液、2.5mL盐酸痞液(3.日，以水稀释至约35mL, 加入2.00mL EDTA溶液，混匀。准确加入4.50mL偶氮氯腾皿溶液，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。4 仪器可见分光光度汁:波长范围为330nm.900 nm;波长准确度为土1n

8、m。5 试样试样用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，诅匀。1 四月372.19-20066 分析步黯6. 1 试料称取约0.10g试样，精确至0.0001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入10mL混合酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加入0.5mL氯化铀溶液，低温蒸发至近干。加人5mL盐酸溶液(3.4), 蒸发至湿盐状，重复3次。加人2mL盐酸溶液(3.4)、80mL水，煮沸，加入5mL亚硫酸，煮沸30min , 取下，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁。

9、将试液过滤于100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯及沉淀各5次。以水稀释至刻度，混匀。移取2.00mL-15. 00 mL试液于50mL容量瓶中。6.3.2 向试液中加入2.5mL盐酸溶液(3.日，以水稀释至约35mL，加入2.00mL EDTA溶液，泪匀，加入4.50mL偶氮氯腾皿榕液，以水稀辞至刻度，混匀。6.3.3 将部分溶液移人2cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长672nm处测量吸光度，从工作曲线上查得缸量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取1mL镰溶液于一组50mL容量瓶中，再依次移取omL, O. 50 mL,1. 00 mL, 2. 00 mL, 3.00 mL

10、, 4. 00 mL缸标准溶液于该组容量瓶中，以下按6.3. 2条进行。6.4.2 将部分溶液移人2cm比色皿中，以补偿榕液为参比，于分光光度计波长672nm处测量吸光度。以纪量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的襄述按下式计算纪的质量分数Wy，数值以%表示:m, X Vo X 10-6 Wv=r、u二X100 mo X V j 式中:mj一一自工作曲线上查得的纪量，单位为微克(g); V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g);Vj一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。所得结果应表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.04%。2 CON-tFNhmHLF 中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法告Z量的测定偶氯氯麟E分光光度法YS/T 372. 19-2006 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销，晤印张0.5字数6千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066 2-17194 YS/T 372.19-2006