YS T 372.3-2006 贵金属合金元素分析方法.钯量的测定.丁二肟析出 EDTA 络合滴定法.pdf

1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和固有色金属行业标准YS/T 372.3-2006 代替YS/T372. 1一1994、YS/T373.21994、YS/T374.1-1994 贵金属合金元素分析方法钮量的测定丁二月亏析出EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of palladium content一Complexometric titration using butanedione dioxime releasing EDTA 2006-05-25发布2006-12-0

2、1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061023000057 YS/T 372.3-2006 前YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374一1994和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分z一一第1部分z银量的测定腆化饵电位滴定法p一一第2部分z铅量的测定高锤酸饵电流滴定法;一一第3部分z钮量的测定丁二后析出EDTA络合滴定法;一一-第4部分:铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法;第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法:一一第6部分z铜、锚量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分z钻量的测定EDT

3、A络合滴定法:一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一第9部分z镰量的测定EDTA络合滴定法;第10部分:AuNi及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第11部分z镜量的测定EDTA络合滴定法;一一-第12部分z钵量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法;第14部分:锤量的测定高锤酸饵电位滴定法;一一第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分:嫁量的测定EDTA络合滴定法;-一第17部分:鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腺分光光度法;一一第18部分:L量的测定偶氮氯麟皿分光光度法;第19部分z纪量的测定偶氮氯麟皿分光光

4、度法p一一第20部分:铺量的测定腆化何析出EDTA络合滴定法;一一第21部分z错量的测定EDTA络合滴定法p一一一第22部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第3部分。本部分是对YS/T372. 1-1994、YS/T373.2-1994、YS/T374. 1一1994中但量测定方法的整合修订。本部分与原标准相比，主要变动如下:一一对金、银、铀、铝合金中钮含量的测定方法进行了修订;一一一对钮含量的测定范围进行了修订z一对测定钮的方法的适用范围进行了修订。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人z朱利亚。本部分由全国有色金属标准

5、化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YB946(Au-1)-78、YB946(Ag-2)-78、YB946(Pt-1)-78; 一-YS/T372. 1-1994、YS/T373.2-1994、YS/T374. 1-1994。I 1 范围贵金属合金元素分析方法钮量的测定丁二月亏析出EDTA络合滴定法本标准规定了金、银、铀、钮合金中钮含量的测定方法。YS/T 372.3-2006 本标准适用于AuPdNiCrYTi、PdAgCo、AuPd，AgPd、PtPd合金中钮含量的测定。测定范围:5%95%。2 方法提要银合金和铝合金试料用硝酸榕解P金合金、铝合金试料用盐酸与

6、硝酸的混合酸溶解。金用磷酸三丁醋-三氯甲皖萃取分离。加过量EDTA络合钮及其他金属离子。于pH约5.8乙酸-乙酸铀缓冲溶液中，用二甲酣橙作指示剂，铸标准滴定溶液滴定过量EDTA。用丁二肪析出与钮络合的EDTA，三氯甲皖萃取丁二肝，钵标准滴定榕液滴定析出的EDTA以测定钮量。3 试剂3. 1 三氯甲烧。3.2 盐酸(1.19 g/mL)。3.3 硝酸(pl.4 g/mL)。3.4 盐酸溶液0+2)。3.5 硝酸溶液0+1)除氮氧化物。3.6 混合酸:3单位体积的盐酸(3.2)与1单位体积的硝酸(3.3)棍合。用时现配。3. 7 乙二胶四乙酸二铀NazEDTA.2HzO(简写作EDTA)溶液(0.

7、03mol/L)。3.8 磷酸三丁醋-三氯甲惋棍合溶液:1体积磷酸三丁酶与2体积三氯甲烧混合。3.9 乙酸-乙酸铀缓冲溶液(pH约5.8) : 100 g无水乙酸铀，加10mL冰乙酸，加水至总体积为500 mL。3.10 二甲基乙二醒脂(丁二脂)乙醇榕液。og/L)。3. 11 氢氧化铀溶液(200g/L)。3. 12 氯化铀溶液(250g/L)。3. 13 二甲酣橙溶液(2g/L)。3.14 缸标准溶液z称取0.50g金属缸片(质量分数不小于99.99%)，精确至O.OOOlg，置于250mL 烧杯中，加10mL混合酸，盖上表面皿，低温溶解完全。加2mL氯化饷溶液，低温蒸至湿盐状。加5mL

8、盐酸(3.2)，用少量水冲洗，低温蒸至湿盐状。如此反复2次3次。加250mL盐酸(3.2)，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钮。3. 15 锦标准滴定溶液3. 15. 1 配制:称取1.31 g金属钵(质量分数不小于99.99%)于250mL烧杯中，加20mL硝酸溶液(3.日，盖上表面皿，低温加热至完全榕解，用水冲洗表面皿及烧杯壁。用水转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3. 15.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。YS/T 372.3-2006 移取20.00mL钮标准榕液置于300mL烧杯中，加1mL氯化铀溶液，低

9、温蒸至约2mL.加100 mL水、20mL EDTA溶液、7滴二甲酣橙溶液，于搅动下加20mL乙酸-乙酸锅缓冲溶液，滴加氢氧化铀溶液至pH约5.8。用钵标准滴定溶被滴定至榕液由黄色变红色为终点。不记数。于滴定至第一终点的溶液中，搅动下滴加10mL丁二肝乙醇榕液，并继续搅动1min.静置10min 后，搅动下滴加10mL三氯甲皖(钮含量20mg时，加15mL)至溶液清亮，用辞标准滴定溶液滴定至榕液由黄色变红色为第二终点。所消耗钵标准滴定溶液的体积为V20平行标定3份，所消耗悴标准滴定榕液体积的极差值不应超过0.05mL.取其平均值。按式(1)计算钵标准滴定溶液的实际浓度:3-72 nU仁V-E-

10、10. 020.。0.15 20. 030.。O. 10 30. 095.。0.30 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 测定6.3. 1 溶解6.3. 1. 1 将银钮、钮银钻合金试料分别置于300时，烧杯中，加9mL硝酸溶液(3.日，盖上表面皿，低温加热榕解。取下，玲却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。6.3. 1. 2 将金钮镰络纪铁合金、金钮合金试料分别置于300mL烧杯中，加20mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解。取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。加2mL氯化铀溶液，蒸至湿盐状。加3mL盐酸(3.2).用水冲洗表面皿及烧杯壁，蒸至湿盐状。如此反复3次4次。YS/T 3

11、72.3-2006 6.3. 1. 3 将铀铝合金试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL棍合酸，于烘箱中1500C士50C溶解6h。试液转入300mL烧杯中，加2mL氯化锅溶液，盖上表面皿，蒸至温盐状。加3mL盐酸(3.2) ，蒸至湿盐状。如此反复2次3次，加约2mL盐酸(3.2).用水冲洗表面皿及烧杯壁。6.3.2 分离用50mL盐酸溶液(3.4)分次将(6.3.1.2)条的残渣转入125mL分液漏斗中，加10mL磷酸三丁醋-三氯甲皖棍合榕液，萃取2min.静置5min.放出有机相，水相再重复萃取1次。水相放入300mL 烧杯中，用水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，盖上表面皿，蒸发至湿盐状。加

12、约2mL盐酸(3.2) .用水冲洗表面皿及烧杯壁。6.3.3 滴定向(6.3.1.1)、(6.3.1.3)和(6.3.2)的溶液中加水至100mL。加20mL EDTA榕液、7滴二甲酣橙溶液，于搅动下加20mL乙酸-乙酸饷缓冲榕液，滴加氢氧化铀榕液至pH约5.8.用钵标准滴定溶液滴定至试液由黄色(含Cu高时为绿黄色)变为红色(紫红色)为终点。所消耗的锦标准滴定榕液的体积不记数。于滴定至第一终点的溶液中，搅动下滴加10mL丁二脂乙醇溶液，并继续搅动1min.静置10min 后，搅动下滴加10mL三氯甲皖(钮含量20mg时，加15mL)至溶液清亮，用铸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色(含Cu高时为绿黄

13、色)变红色(紫红色)为终点。所消耗拌标准滴定溶液的体积为V3。7 分析结果的表述按式(2)计算钮的质量分数WPd数值以%表示:c V , X 106.42 Wpd . . .- X 100 7。式中zc一一铮标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); V3一一滴定试液所消耗的铮标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克(g)。106.42一一钮的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;所得结果应表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钮质量分数允许差5.00-20.0。O. 10 20.00-40.0。0.15 4

14、0.00-60.00 O. 20 60.00-80.0。0.25 80.00-95.00 O. 30 ( 2 ) % COON-仍.NhmH声中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法铝量的测定丁二肝析出EDTA结合滴定法YS/T 372. 3 -2006 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张0.5字数8千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第一版 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17200