YS T 372.5-2006 贵金属合金元素分析方法.PtCu合金中铜量的测定 EDTA 络合滴定法.pdf

1、ICS 77.040.30 且15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.5一2006代替YS/T374.4-1994 贵金属合金元素分析方法PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy Determination of copper content in PtCu alloy一EDTA complexometric titration 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会06102:000055 YS/T 372.5一2006前YS/T 372

2、(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374一1994和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分z一一第1部分z银量的测定腆化饵电位滴定法p-一一第2部分2铀量的测定高锺酸饵电流滴定法;一一-第3部分z钮量的测定丁二脂析出EDTA络合滴定法;一一第4部分z铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法p一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法p一一第6部分E铜、健量的测定火焰原子吸收光谱法p一一第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定法z一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法p一一第9部分z镰量的测定EDTA络合滴

3、定法F一一-第10部分:AuNi及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法p一一第11部分z镜量的测定EDTA络合滴定法p一一第12部分=铮量的测定EDTA络合滴定法F一一第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法p一一第14部分z锺量的测定高锺酸饵电位滴定法p一一第15部分z锦量的测定火焰原子吸收光谱法p一一第16部分z嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分z鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法;一一第18部分:TL量的测定偶氮氯麟皿分光光度法p一一第19部分z纪量的测定偶氮氯麟皿分光光度法p一一-第20部分z铺量的测定腆化饵析出EDTA络合滴定法:一一第21部分z错量的测定ED

4、TA络合滴定法p一一第22部分z锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第5部分。本部分是对YS/T374.4-1994的修订。本部分与YS/T374.41994相比，主要进行了编辑性修改，还有如下变动:一一试剂采用新的计量表示方法。本部分自实施之日起，同时代替YS/T374.4-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要编写人z金娅秋。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一-YB946(Pt-4)-1978、YS/T374.4-1994。I YS/T 372.5一20061 范围贵金

5、属合金元素分析方法PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法本标准规定了铀铜合金中铜含量的测定方法。本标准适用于PtCu合金中铜含量的测定。测定范围:2%10%。2 方法提要试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。在pH5.5pH6盐酸介质中，加入过量的EDTA溶液与铜络合，以二甲酣橙为指示剂，用钵标准滴定榕液返滴定，测定铜量。3 试剂3. 1 乙酸铀CCH3COONa.3H20)。3.2 盐酸(1.19 g/mL)。3.3 硝酸(p1.42 g/mL)。3.4 冰乙酸(1.05 g/mL)。3.5 棍合酸:3单位体积的盐酸(3.2)与1单位体积的硝酸(3.3)相混合，用时现配。3.6 盐酸榕液(1+1

6、)。3. 7 硝酸榕液(1十1)。3.8 氢氧化纳溶液(100g/L)。3.9 乙二胶四乙酸二铀Na2EDTA.2H20(简写作EDTA)榕液(0.01moljL)。3.10 二甲酣橙榕液(2g/L)。3. 11 铜标准溶液:称取1.00 g金属铜(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(3.7)，盖上表面皿，加热至完全榕解。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含1mg铜。3.12 辞标准滴定溶液3. 12. 1 配制:称取2.2g乙酸钵CCH3COO)2Zn.2H20，置于150

7、mL烧杯中，加0.5mL冰乙酸、10 mL水，加热溶解。冷却后过滤于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.12.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。3. 12.2. 1 滴定EDTA溶液按(5.3.2)条进行。3. 12.2.2 移取10.00mL铜标准溶液，置于250mL烧杯中。加水稀释至约100mL，加入2g乙酸铀、20. 00 mLEDT A溶液，滴加8滴二甲酣橙溶液，滴加氢氧化铀溶液至榕液刚变成红色，再滴加盐酸溶液(3.6)至溶液刚变成黄色。立即用铮标准滴定溶液滴定至榕液由黄绿色变成紫红色为终点。平行标定3份，所消耗的辞标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均

8、值。随同标定做空白试验。按式(1)计算铮标准滴定溶液的实际浓度:c = _ co X V 1 X 10-3 63.546 X (Vo - V2) . ( 1 ) 四月372.5-2006式中zc一一锦标准滴定榕液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL), Co一一铜标准榕液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一一移取铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL)，Vo-标定时，滴定EDTA榕液所消耗悻标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)，Vz一一滴定与铜络合后过量EDTA溶液所消耗锦标准滴定溶液的体帜，单位为毫升(mL)，63.546一一铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4 试样

9、样品用丙翻去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5 分析步骤5. 1 试料称取约0.1g试样，精确至0.0001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3. 1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入10mL混合酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，低温蒸发至近干。加入5mL盐酸溶液(3.6)蒸发至近干，重复3次。用水冲洗表面皿及烧杯壁。5.3.2 加水至100mL.再加2g乙酸锅、20.00 mLEDT A榕液，滴加8滴二甲酣橙榕液，滴加氢氧化铀溶液至溶液刚变成红色，再滴加盐酸溶液(3.的至榕液刚变成黄色，立即用锦标准滴定溶液滴定至榕液由黄绿

10、色变成紫红色为终点。6 分析结果的襄遮按式(2)计算铜的质量分数w，数值以%表示z式中zcx (V，。一V3)X 63. 54 X 100 WCu = mo c一一锦标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL), v。一一-标定时，滴定EDTA溶液所消耗锦标准滴定椿液的体积，单位为毫升(mL)，V3一一-滴定试液中过量EDTA溶液所消耗铮标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL), mo一一试料的质量，单位为克(g); 63.546一一铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果应表示至二位小数。7 允许羞实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。襄1铜质量分数允许差2.0

11、0-5.00 0.05 5.00-10.0。0.10 2 .( 2 ) % CON-m.NhmHmh 中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法PtCu合金申铜量的测定EDTA结合滴定法YS/T 372.5-2006 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销智等印张0.5字数6千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第一版峰定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-17159 YS/T 372. 5-2006