YS T 426.1-2000 锑铍芯块化学分析方法.氟化钾滴定法测定铍量.pdf

1、YS!T 426.1一2000前言本方法试液经过除去大量的锦后，剩余镑量不干扰镀的测定。本标准遵守2GB!T L 4 1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB!T 1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草.本标准主要起草人z杨洲、陈艳梅、张颖、张红梅，609 1 范围中华人有色金属行业标准锦键芯块化学分析方法氟化辑滴定法测定皱量Method for chemical analysis of antimony-heryllium pellets Determination o

2、f heryllium content -Potassium f1 uoride titrimetric method 本标准规定了锦敏芯块中镀量的测定方法。YS/T 426.1-2000 本标准遥用于镑镀芯块半成品和成品中皱量的测定。测定范围:5.00%.-.30. OO% 2 方法提要试料用盐酸和硝酸溶解蒸于后，用盐酸和氢澳酸挥发除锦.使销与镀分离。镀离子与碱作用，生成氢氧化镀沉淀，将氢氧化镀沉淀溶于过量的氟化伺溶液中，析出的碱.以酌欧作指示剂.用盐酸标准滴定溶液滴定。3 试剂制备溶液及分析用水均为二级水。3. 1 硝酸(p1.42 g(mL). 3.2盐酸(p1.19 g/mL)。3.

3、3 盐酸(1十1)。3. 4 盐酸。+9)。3.5 氢澳酸(p1.48 g/mL)。3. 6 氢氧化纳溶液(400g/U. 3. 7 氢氧化纳溶液(20日(L)。3.8 酣歌-乙醇溶液(10g/Ll。3.9 氟化饵溶液(250g/L) ，称取氟化饵250g溶于800mL水中，加入23漓附献(3.8) ，用氢氧化饷溶液(3.7)和盐酸(3.4)中和到红色刚刚消失.用水稀释至1000mL.混匀。3. 10 镀标准溶液称取1.000 g镀(纯度不小于99.5 %)于250时，烧杯中至次加入18mL盐酸(3. 2) .待剧烈反应停止后，加热至溶解完全.冷却，将溶液移入1000 mL容量舰中，以水稀释军

4、刻度，混匀。此溶液1rnL含1mg镀。3. 11 盐酸标准滴定溶液3.11.1 盐酸标准滴定溶液的配制z吸取2.1mL盐酸(3.2)宦于盛有水的1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1昆匀。3. 11. 2 盐酸标准滴定溶液吸取与试料中皱含量相当的镀标准溶液(3.10)子200mL烧杯中，加入2mL氢澳酸(3.5)(以下按操作步骤).按式(1)计算盐酸标准滴定溶液相当F镀的质量.国东有色金属工业局却-03-29批准2000-10-01实施610 、YS!T 426.1-2000 T = ml/(V2 - Vj) ) l ( 式中，T-lmL盐酸标准滴定溶液相勾于傲的质量，g/mLzm，一一与

5、试料中镀含量相当的镀标准搭液的质量，g;V, 滴定时所消糙盐酸标准滴定溶液的体积.mL，V，一一滴定空白搭掖时所消能盐酸标准滴定溶液的体积，mL.4 试样样品经破碎，在l05-110C烘干1h. 5 分析步骤5. 1 试料称取O.1 g试样-精确至0.0001g. 烛立地进行二次测定，取其平均值。5. 2 空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于预先烘干过的150mL烧杯中.分次加入3mL盐酸(3.2)，待剧烈反应停止后加入1mL硝酸(3.口，加热至溶解完全并在电热板低温区蒸干，稍冷，加入3mL盐酸(3.幻，微热使盐类溶解，加入2mL氢澳酸(3.5)若干挥发除

6、佛，加入3rnL盐酸(3.2)使盐类溶解，加入5mL氢澳酸(3. 5)蒸干，如此重复一次，加入3mL盐酸(3.2)使盐类溶解蒸干。5. 3. 2 加入2mL盐酸(3.3)微热使盐类溶解，移入250mL锥形瓶中，总体w.约60mL , 5.3.3 向锥形瓶中加入5滴盼歌乙醇1在液(3.8)，用氢氧化铺溶液(3.6)中和至出现沉淀，再用氢氧化倒海液(3.7)调节使其出现红色，放置5-10mino 5.3.4 用盐酸标准滴定溶液(3.11.1)中和主红色刚刚楠失，加入25rnL氟化惆溶液(3.9).用盐酸标准滴定1溶液滴定至红色消失B6 分析结果的费述按J:;(2)计算链的百分含量:10. 0020. 00 20. OO 30. 0。612 YS/T 426.1-20 表1允许差0.20 0.25 0.30 %