YS T 461.10-2003 混合铅锌精矿化学分析方法.金量与银量的测定.火试金法.pdf

1、前本标准是新制定的标准。= E司本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由白银有色金属、大冶有色金属公司参加起草。本标准主要起草人:XtJ仁杰。本标准主要验证人=吴岗、韦文辉、王永彬。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 461.10一2003I 1 范围混合铅铸精矿化学分析方法金量与银量的测定火试金法本标准规定了混合铅钵精矿中金量与银量的测定方法。YS/T 46 1. 10-2003 本标准适用于混合铅铮精矿中金量与银量的测定。测定范围z金，0.5日/t15.0 g/t，银2500岁t

2、3 000 g/t, 2 方法原理试料经配料.高温熔融，以铅捕集试料中的金银形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。通过灰吹使金银与铅分离，得到金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离。用重量法测定金和银的含量。3 试剂3. 1 市售试剂3. 1. 1 销玻璃粉z工业纯，粉状，粒度小于0.5mm, 3. 1. 2棚砂工业纯，粉状。3. 1. 3元水碳酸销工业纯，粉状。3. 1. 4 四氧化三铅:工业纯，粉状(金含量小于0.005g/t，银含量小于0.5g/t)。3. 1. 5 硝酸饵z工业纯，粉状。3. 1. 6 覆盖JliJ, 1份棚砂(3.1. 2)与2份元水碳酸纳(3.1.3

3、)，混匀。3. 1. 7 淀粉:工业纯，粉状。3. 1. 8 纯银(99.99%)。3. 1. 9 纯金(注99.99%)。3.1.10 硝酸(p1.42 g/mL)。3. 1. 11 冰醋酸(pI.05 g/ mL)。3.2 溶液3. 2. 1 乙酸。+3)。3.2.2 硝酸。十7)，不含氯离子。4 仪器、设备4. 1 天平4. 1. 1 上皿天平:最小分度为0.1g , 4. 1. 2 分析天平:最小分度为0.001g , 4. 1. 3 微量天平z最小分度为0.01mg, 4. 1. 4超微量天平最小分度为0.001mg, 4.2 箱式电炉:最高使用温度1350C。4.3 箱式电炉最高使

4、用温度950C。4.4 耐火粘土增桶，容积约为400mL。1 YS/T 46 1. 10-2003 4.5 馍砂灰皿。5 试样5. 1 试样应通过0.100mm孔筛。5.2 试样应在105C土5C烘箱中烘1h.并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6. 1 试料称取15.0 g20. 0 g试样，精确至O.001 g。6.2 空自试验随同试料做空白试验e6. 3 llY定6. 3. 1 配料6.3. 1. 1 根据试料量与试料含硫量，按以下原则计算各试剂的加入量，单位为克(g)。纳玻璃粉(.3.1.1)用量=试料的质量X1. 0 , 砌哇(3.1. 2)用量:试料的质量X0.7 , 无水碳

5、酸锅(3.1.3)的用量:试料的质量X1. 8 , 四氧化三铅(3.1.4)用量2试料的质量X3+40 , 硝酸惆(3.1.5)用量，(试料的质量试料中硫的百分含量X22囚氧化三铅用量XO.3-30)74，淀粉(3.1. 7)用量，(30试样的质量试料中硫的百分含量X22十四氧化三铅用量XO.3)712.6. 3. 1. 2 将试料(6.)及上述配料(6.3.1.1)置于耐火粘土增塌(4.4)中，搅拌均匀，覆盖5mm厚的覆盖1lJ(3.1.们。6.3.2 熔融使箱式电炉(4.2)升温至9001 OOOC .将配好料的耐火粘土地揭放入炉内，关闭炉门。在50min 内升温至1100C.保温10mi

6、n后出炉.将捕锅内熔融物倒入已烘干并涂有薄层机泊的铸铁模中，冷却。将熔渣与铅扣分离，取出铅扣，捶成立方体并称量。适宜的铅扣应表面光亮、质量为25g40 g。否则，应重新调整配料、熔融。6.3.3 灰吹将续砂灰皿(4.5)放入箱式电炉(4.3)中，于900C预热20min。将铅扣放入续砂灰皿(4.5)中，关闭炉门约2min，待铅扣熔化、表面黑色膜脱去后稍开炉门，使温度迅速降至840土10C进行灰吹，当合粒出现闪光点后，灰吹结束。将灰皿移至炉门(此时灰皿上应有较多羽毛状的氧化铅).稍冷后取出放人灰皿盘中。6.3.4 称取金银合粒量用尖银子将合粒从灰皿中取出，刷净合粒表面粘附物，置于30mL瓷站塌中

7、，加入20mL乙酸(3.2. )，低温加热微沸2min，倾出液体，用热水洗涤3次，放在电炉上烤干，取下冷却至室温，称取合粒的质量(精确至0.01mg)。6.3.5 分金将合粒置于30mL瓷增塌中，加入20mL热硝酸(3.2.2)，于低温电热板上近沸溶解，待银完全溶解后，继续加热10min.取下瓷增揭，用热水洗涤瓷增塌及金粒4次。6.3.6 金量的测定将盛有金粒的瓷柑塌与金粒低温烘干后，置于高温电炉灼烧15min，取下冷却至室温，称取金粒的质量(精确至0.001mg)。6.3.7 金、银的补正9 YS/T 46 1. 10-2003 称取与试料含金量、银量相当的纯金(3.1. 9)和纯银(3.1

8、.的于预先加有同分析试料时相等量的无水碳酸销(3.1.3)、销玻璃粉(3.1.1)、棚砂(3.1.2)、四氧化三铅(3.1.4)，并加入4.6g淀粉(3.1.7)于耐火粘土增塌(4.4)中，搅拌均匀，覆盖5mm覆盖剂(3.1.们，以下按分析步骤6.3. 26. 3. 6条进行。按式(1)计算金的补正系数z式中gh 金的补正系数，无量纲gm2一一-称取纯金的质量.单位为毫克(mg), m，-一补正试验中金的质量，单位为毫克(mg), m, 空白试验中金的质量，单位为毫克(mg)。按式(2)计算银的补正系数:b m3m4m5 2 m, 式中zbz一一银的补正系数，元量纲;m，一称取纯银的质量，单位

9、为毫克(mg), m3 补正试验中金银合粒的质量，单位为毫克(mg), m，一补正试验中金的质量，单位为毫克(mg), 阳5一空白试验中银的质量，单位为毫克(mg)。. ( 1 ) ( 2 ) 取三份结果的平均值，如金、银的补正系数小于O.985或大于1.00，试样及补正试验必须重做。7 分析结果的计算按式(3)计算金的质量分数w(Au)(g/t); 式中zw(Au) 旦L-X 10 mo 01 m，一一试料试验中金的质量，单位为毫克(mg), mc 试料的质量，单位为克(g)，b, 金的补正系数，元量纲。所得结果表示至一位小数。按式(4)计算银的质量分数w(Ag)(g/t); 式中:w(Ag

10、) 些二芋X10 mo 02 ma一一试料试验中金银合粒的质量，单位为毫克(mg), m 试料试验中金的质量，单位为毫克(mg), mo 试料的质量，单位为克(g)，bz一一银的补正系数，无量纲。所得结果表示至整数。8 精密度8. 1 重复性( 3 ) . ( 4 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的CON-OF.-寸阳问YS!T 46 1. 1 0-2003 的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(州的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得=w(Au) (g/t) , r(g/t) , w(Ag) (g/t) ,

11、 r(g/t) 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表12 500 60 10 1 500 50 l 8.0 1 200 40 0.8 3.0 600 O. 5 25 8.2 单位为克每吨(g!t)w(Ag) 允许差w(Au) 允许差500700 40 O. 51. 0 O. 3 7001 000 50 1.02.0 0.5 1 OOO1 500 60 2. 04. 0 1. 0 1 5002 000 70 4. 08. 0 1. 5 2 0002 500 80 8. O 10.0 2.0 2 5003 000 90 10. O 15.。2.5 质量保证和控制9 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代).每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。