YS T 461.5-2003 混合铅锌精矿化学分析方法.二氧化硅量的测定.钼蓝分光光度法.pdf

1、前本标准是新制定的标准。百旨在司本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由凡口铅钵矿起草。本标准由白银有色金属公司、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人2李日平、罗付兴。本标准主要验证人:满凤娟、吕彦玲、袁丽丽、林叶。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 46 1.5-2003 I YS/T 46 1.5-2003 混合铅辑精矿化学分析方法二氧化硅量的测定锢蓝分光光度法1 范围本标准规定了混合铅铸精矿中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于混合铅钵精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围1.00%10. 00%。2 方

2、法原理试料用氢氧化纳熔融，热水浸出。在硫酸介质中，硅与锢酸饺生成硅铝杂多酸，用草酸掩蔽磷，用抗坏血酸还原硅锢杂多酸成砖铝蓝。于分光光度计波长650nm处测其吸光度，按标准曲线法计算二氧化硅的含量。当呻量大于2%时干扰测定。3试J1lJ3. 1 市售试剂3. 1. 1 氢氧化纳，优级纯。3. 1. 2 氨水(pO.90 g/ mL)。3. 1. 3 硫酸Cp1.84岁mL)。3.2 溶液3. 2. 1 硫酸0+1)。3.2.2 硫酸0+的。3.2.3 氨水(1十1)。3.2.4 铝酸钱溶液(80g/U，过滤后使用。3.2.5 草酸溶液(50g/U。3.2.6 抗坏血酸溶液(20g/L)，用时现配

3、。3.3 标准溶液3. 3. 1 二氧化硅标准贮存溶液z称取O.500 0 g二氧化硅(优级纯，预先于950C灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温)于盛有5g混合熔剂(二份无水碳酸纳与份碳酸御混匀)的主自金增塌中，混匀，再覆盖2日混合熔剂，置于900C 950C高温炉中熔融1h，稍冷，将增桐外部用水洗净，置于预先加有150 mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中浸出，洗净增塌，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至要j度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。3.3.2 二氧化硅标准溶液.移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.3.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至

4、刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100月二氧化硅。3.4 指示剂对硝基苯盼指示剂(1g/L) o 4 仪器分光光度计。1 四月461.5-20035 试样5. 1 试样应通过。.100mm孔筛。5.2 试样应在105C土5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6. 1 试料称取0.25g试样，精确至口.0001g , 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于预先盛有2g氢氧化纳(3.1.1)的30mL银增塌中，再覆盖3g氢氧化纳(3.1.1)，置于高温马弗炉中，由低温逐渐升温至680C，熔融30min，取出柑捐，稍冷。6

5、.3.2 将增塌外部用水洗净，置于预先加有150mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中，加20mL硫酸(3.2.1)，待熔融物溶解完全后洗出增塌，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。6.3.3 分取上层清液5.00mL于100mL容量瓶中。6.3.4 加1滴对硝基苯盼指示剂(3.4.1)，滴加氨水(3.2.3)至黄色出现，再滴加硫酸(3.2.2)至溶液黄色恰褪去，加30mL水、2mL硫酸(3.2.2)，加5mL锢酸馁溶液(3.2.4)，每加一种试剂均需混匀，放置15 min - 30 min。加2mL硫酸(3.2.1)，混匀，加10mL草酸溶液(3.2日，混匀，立

6、即加入5mL抗坏血酸溶液(3.2.的，用水稀释至刻度，混匀，放置30mino 6.3.5 将部分溶液移入1cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测其吸光度。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0，0.50，1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 mL二氧化硅标准溶液(3.3.2)，置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.3. 4条进行。此标准溶液系列所对应的二氧化硅量分别为0阅、50阅、100 Ig、200E、300g、400g、500目。6.4.2 将部分溶液移入1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长65

7、0nm处测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算2 按下式计算二氧化硅的质量分数w(Si02):m1 Vo X 10-6 四(Si02)=一土一-L77一_.X 100 mll.vl 式中m 自工作曲线t查得的二氧化硅量，单位为微克(g)，V 试液总体积，单位为毫升(mL), V , 分取试液体积，单位为毫升(mL), mn 试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至二位小数。YS/T 46 1.5-2003 8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(吵的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:w(SiO,)(%): 2.30 4.50 7.30 r(%): 0.18 0.27 0.35 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1% w(Si02 ) 允许差1. 00-2. 00 O. 15 2.00-4.00 0.25 4.00-7.00 0.35 7.00-10.00 0.50 L一9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。