YS T 461.9-2003 混合铅锌精矿化学分析方法.银量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、YS/T 46 1.9-2003 前吉同本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由自银有色金属公司、凡口铅铸矿参加起草。本标准主要起草人=廖述纯。本标准主要验证人:孙广燕、张祥姊、x振立。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS!T 46 1. 9-2003 混合铅铸精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本标准规定了混合铅怦精矿中银吉量的测定方法a丰标准适用于混合铅铸精矿中银含量的测定。测定范围，0g/t500 g/to 2 方法原理试样用盐酸、硝酸济解，在1

2、5%体积分数的盐般介质中，使用空气乙快火焰，于原于吸收光谱仪波K: 32I nm处，测量银的吸光度。按标准曲线法计算银的吉量。3 试押j3. 1 市售试剂3. 1. 1 盐酸(pl.19 g/mU 0 3. 1. 2 硝酸(pl.42 g/mU。3. 1. 3 高氯酸(1.67g/mU。3.2 溶液3. 2. 1 硝酸(-1)，3.3 标准溶液3. 3. 1 银标准贮存搭液称取O.500 0 g金属银(注99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL硝酸0.2.1).于电热板上低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧他物。取下冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，加入20mL硝酸(3.2.1)，用不

3、吉氯离子的水稀释至要1)度.混匀。此溶液1ml含500p.g银。3.3.2银标准溶液z移取10.00 mL银标准贮布溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸(;1.2.1)，用不吉氯离子的水稀释至刻度.混匀s此溶液1mL古so月银，4 仪器原子吸收光谱仪，附银空L、阴极灯a在仪器最佳工作条件下.凡能达到下列指标者均可使用=特征浓度:在勺测量溶液的基体相一致的浴液中.银的特征浓度应不大i0.061明/mLo一精密度;用最高浓度的标准榕液测量10次嗷光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% = 用最低浓度的标准海液(牛是霉标准溶液)m量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准

4、溶液平均吸光度的口.5%。工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成百段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。原f吸收光谱仪的参考t作条件为.-一波长:328.1nm; 灯电流:3mA; 一火焰类型贫燃火焰;一一测定位置外焰。l YS/T 46 1. 9-2003 5 试样5. 1 试样应通过0.100mm孔筛。5. 2 试样应在105200500 0.50 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸(3.1.)，低温加热分解5 min，11O入10mL硝酸(3.1.2)，继续加热榕解并蒸

5、发至近于如试料含碳，加人3mL离氯酸(3.1.3)，加热至冒浓烟，再加入3mL硝酸(3.1.2)，加热直至碳完全氧化并蒸至近干，取下冷却。3.2 用水吹洗表面皿及杯壁，加入15mL盐酸(3.1.)、50mL水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。6.3.3 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处，以水调零，测量银的吸光度，减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得银的浓度。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL银标淮溶液。.3. 2) ，置于组1

6、00mL容量瓶中，加入15mL盐酸。.1.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列所对应的银浓度为20g/mL、O. 50g/mL、1.00 Ig/mL、1.50g/mL、2.00g/mL、2.50g/mL。6.4.2 在与测量试料溶液相同条件下，使用空气乙烘火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算银的质量分数w(Ag)(g/t): 式中2四(Ag)己主M。r一一自工作曲线上查得的银浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一-试液体积

7、，单位为毫升(mL); m 试料的质量，单位为克Cg)。所得结果只表示整数位。8 精密度8. 1 重复性YS!T 46 1. 9-2003 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(叶，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得.w(Ag) (g!t) , 75 150 330 500 r(g/t) , 7 10 16 20 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2单位为克每吨(g/。w(Ag) 允许差50100 10 10020C 15 200300 20 300500 30 9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代).每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。