YS T 477-2005 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定 姜黄素直接光度法.pdf

1、ICS 77.120.30 H 13 中华人民共和固有色金属行业标准YS/T 477一2005铜及铜合金化学分析方法棚含量的测定姜黄素直接光度法Methods for chemical analysis of copper and copper alloys -Determination of boron content -Curcumin spectrophotometric method 2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布前言本标准是首次制定。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准由长沙铜铝

2、材有限公司负责起草。本标准由沈阳有色金属加工厂参加起草，。本标准主要起草人z邓楚平、周适、李宏斌、黄兴华、张陆、李卫、易明芝、熊雪峰。YSjT 477-2005 本标准主要验证单位:上海鑫申江铜业有限公司、广州有色金属研究院、洛阳铜加工集团有限公司。本标准主要验证人z钱湖平、戴凤英、岳伟、张敏、林海山。I VS/T 477-2005 铜及铜合金化学分析方法珊含量的测定姜黄素直接光度法1 范围本标准规定了铜及铜合金中棚含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中棚含量的测定。测定范围:0.001 O%O. 025%。2 方法原理将试料榕于盐酸、硝酸，用磷酸、硫酸分解珊的化合物，在乙酸-乙酸盐缓冲介质

3、中，棚酸与姜黄素形成有色化合物，在波长540nm处进行光度测量。3 试荆3. 1 市售试荆3. 1. 1 纯铜(铜含量二三99.99%)。3. 1.2 盐酸(1.19 g/mL)。3. 1.3 硝酸(p1.40 g/ mL)。3. 1. 4 硫酸(p1.84 g/mL)。3. 1. 5 磷酸(p1.71 g/mL)。3. 1. 6 乙酸(1.05 g/mL)。3.2 配制溶液3.2.1 乙酸-硫酸混合酸:容器用水冷却，边搅拌边将硫酸(3.1.4)慢慢注入等体积的乙酸(3.1.6)中。3.2.2 乙酸-乙酸镀缓冲榕液z溶解225g乙酸镀于400mL水中，加入300mL乙酸(3.1.的，将溶液过滤

4、于1000 mL聚丙烯容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。3.2.3 氟化铀溶液(40g/L):贮存于聚丙烯瓶中。3.2.4 姜黄素乙酸溶液(1.5g/L):称取0.15g姜黄素CH30(OH)C6HH=CHCOJ2CH2于聚丙烯或石英容器中，加60mL乙酸(3.1.6)，混匀。在40.C水浴中加热，不断搅拌。完全溶解后，冷却，转移于100mL聚丙烯容量瓶中，用乙酸稀释至刻度，棍匀。3.3 珊标准溶液3.3. 1 珊标准贮存溶渡称取0.2860 g光谱纯珊酸(H3B03)，精确至0.0001 g，于250mL烧杯中，加入约200mL水溶解。将溶液定量移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存

5、于聚丙烯瓶中。此贮备液1mL 含0.100mg棚。3.3.2 珊标准溶渡移取25.00mL唰标准贮存榕液(3.3.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此标准溶液1mL含5.0月棚。用前配制。4 仪器使用聚丙烯或石英器皿，器皿经乙酸(3.1.5)淋洗后，用水洗净，干燥。分光光度计。YS/T 477-2005 5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样。精确至0.0001 g。砌的质量分数% 0. 001 OO. 002 0 0. 002 OO. 010 0 0. 010 OO. 025 0 一一独立地进行二次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3

6、 测定表1试样量试液总体积g mL 1. 000 0 50.00 0.500 0 50.00 O. 250 0 100.00 5.3.1 将试料(5.1)置于100mL石英烧杯中，加10mL盐酸(3.1.2) , 5 mL硝酸(3.1.3)，盖上石英表面皿，置于室温溶解。溶解完全后，小心加入10mL磷酸(3.1.5) , 5 mL硫酸(3.1.的。加盖加热至产生硫酸白烟。持续冒烟20mino为防止杯壁附着颗粒，不时晃动烧杯。取下烧杯，冷却，按表1移入相应体积的聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2 显色液的形成移取0.5mL试液(5.3.1)于100mL聚丙烯烧杯中。边摇边加入下列试

7、剂:5.00mL乙酸-硫酸混合酸(3.2.1), 5.00 mL姜黄素乙酸溶液(3.2.的，混匀。放置2h，使发色完全;再加入30.00mL乙酸乙酸锻缓冲榕液(3.2.2)0t昆匀，放置15min。注:加入乙酸乙酸钱缓冲溶液后，放置的时间不一致，对结果有影响，建议将分析试样分组测定，每组2份。5.3.3 参比液的制备移取0.5mL试液(5.3.1)于100mL聚丙烯烧杯中，加入0.2mL氟化铀榕液(3.2.3)至瓶底，仔细混匀。以下操作按5.3.2进行。5.3.4 光度测定以参比液(5.3.3)为参比。用2cm比色皿，于波长540nm处，对显色液(5.3.2)进行光度测定。5.3.5 减去试料

8、空白溶液的吸光度，从工作曲线查出相应的棚量。5.4 工作曲线5.4. 1 标准溶液的制备与测定称取纯铜(3.1.1)0. 500 0 g数份置于一系列100mL石英烧杯中，按表2加人相应体积的棚标准溶液(3.3.2)。以下操作按5.3.1、5.3.2、5.3.3、5.3.4进行。5.4.2 减去试剂空白的吸光度，以棚量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2 YS/T 477-2005 表2标准溶液砌标准溶液(3.3.2)体积相应棚质量试样中棚含量mL g % 0.00 。0.000 0 1. 00 d 广0.001 0 2.00 10 0.002 0 5.00 25 O. 005 0 10.

9、00 50 0.010 0 15.00 75 0.015 0 6 分析结果的表述按下式计算棚的质量分数(%): nu nu nu一-m 1.一次-v m一一-B W 式中:ml一一-自工作曲线上查得的棚量，单位为微克(g); mo-一试料的质量，单位为克(g);Vo -标准溶液的总体积，单位为毫升(mL);V1 -试样的总体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示至四位小数。7 精密度7. 1 重复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值(m)，在以下给出的平均由范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(叶，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下公式求得:r=O.

10、000 48+0. 134 28 m (m的水平范围为0.0010%0.02:%) 7.2 再现性条款在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，重复性限(R)按以下公式求得:IgR=lgO. 087 59+0.778 831gm (m的水平范围为o.001 O%O. 025%) 8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。BON-hh啡问mh中华人民共和国有色金属行业标准铜及铜合金化学分析方法珊含量的测定差黄素直接光度法YS/T 477-2005 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.5字数7千字2005年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年8月第一版晤定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-16299 YS/T 477-2005