GB 1647-1979 食品工业用保险粉.pdf

1、 中华人民共和国国家标准 食品工业用保险粉 GB 1647-79 本标准适用于锌粉与二氧化硫作用而制得的保险粉(低亚硫酸钠),主要用于食品工 业,也用于制药工业。 分子式：Na2S2O4 分子量：174.10(按1973年国际原子量) 一、技 术 要 求 1.食用保险粉应符合下列要求： 指 标 名 称 指 标 (1) 外 观 白色结晶粉末 (2) 低亚硫酸钠(Na2S2O4)含量, 90 (3) 水不溶物含量, 0.10 (4) 重金属(Pb)含量, 0.002 (5) 砷(As)含量, 0.0001 (6) 锌(Zn)含量, 0.008 (7) 硫化物(Na2S)含量 符合本标准第三章第11

2、条规定 二、验 收 规 则 2.保险粉应由生产厂进行检验,生产厂应保证所有出厂的保险粉都符合本标准的要求。 每一批出厂的保险粉都应附有一定格式的质量证明书。 3.用户应按本标准各项规定,对所收到的产品进行检验,检查其指标是否符合本标准 的要求。 4.取样办法：每个批号取样不少于1瓶,在100瓶以上的产品,抽取样品不少于2%。将 样品保存在密闭容器内避免见光,并注明：生产厂名称、产品名称、取样日期、批号, 由检验部门进行检验。 5.当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决。 三、检 验 方 法 6.低亚硫酸钠(Na2S2O4)含量的测定 (1) 试剂和溶液 碘 (GB 675-65):分

3、析纯,0.1N标准溶液(按GB 601-65化学试剂标准溶液制备方法 配制)： 氢氧化钠(GB 629-65):化学纯,10%溶液； 酚酞(HGB 3039-59):1%乙醇溶液； 甲醛溶液(GB 685-65):化学纯,25%碱性甲醛溶液； 可溶性淀粉(HGB 3095-59):三级品,1%溶液； 冰乙酸(GB 676-65):化学纯,5%溶液： 25%碱性甲醛溶液的配制：于100毫升甲醛溶液中加入几滴酚酞指示剂,并加入10%氢 氧化钠溶液至溶液呈现红色不褪为止。再加水稀释为150毫升(红色消失时加氢氧化钠溶液 至呈现红色为止)。 (2) 测定手续： 用预先盛有15毫升25%碱性甲醛溶液的3

4、0毫升高型称量瓶,称取11.5克(称准至 0.0002克)样品,用玻璃棒搅拌至完全溶解后,移入250毫升容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻 度摇匀,用移液管吸取25毫升试液,置于250毫升三角瓶中,用5%冰乙酸溶液中和至中性, 并多加 1 毫升,加入4毫升1%淀粉溶液。立即以0.1N碘标准溶液滴定至溶液呈现浅蓝色, 在30秒内不消失即为终点。 低亚硫酸钠(Na2S2O4)含量%(X1)按式(1)计算： NV0.0435 X1 = 100 .(1) 25 G 250 式： V碘标准溶液耗用量,毫升； N碘标准溶液的当量浓度； G样品重量,克； 0.0435每克当量低亚硫酸钠的克数。 7.水不溶物含量的测

5、定 称取10克(称准至0.1g)样品,置于400毫升烧杯中,发入200毫升新煮沸并冷却的蒸馏 水,搅拌至溶解。用已经在100105干燥至恒重的G3号砂蕊漏斗过滤。用蒸馏水洗涤残 渣至滤液无硫酸根反应为止。残渣在100105烘干至恒重。 水不溶物含量%(X2)按式(2)计算： G2-G1 X2 = 100 .(2) G 式中：G2干燥后漏斗与残渣一总重量,克； G1漏斗重量,克； G样品重量,克 。 8.重金属(Pb)含量的测定 (1)试剂和溶液： 过氧化氢30%(HGB 3109-59):二级(分析纯)； 硝酸(GB 626-65):分析纯； 冰乙酸(GB 676-65):分析纯,30%溶液；

6、 溴水：溴的饱和水溶液； 氢氧化钠(GB 629-65):分析纯,10%溶液； 饱和硫化氢溶液； 铅标准溶液：称取0.1600克硝酸铅(HGB 3226-60,二级)溶于少量蒸馏水及1毫升硝 酸中,溶解后移入1000毫升容量瓶内,加蒸馏水稀释至刻度。再吸取此溶液10毫升移入100 毫升容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,每毫升含Pb为0.01毫克。 (2)测定手续； 取30毫升蒸馏水,加入10毫升30%过氧化氢,混匀,小心加入2克(称准至0.1克)样 品溶解。加入5毫升硝酸,在砂浴上蒸干,冷后用20毫升蒸馏水溶解残渣,加溴水几滴保持 黄色,加热至沸,使黄色褪去,加酚酞指示剂1滴,用10%氢氧化钠溶液

7、调至呈碱性,用稀 盐酸调至红色刚褪,过滤于50毫升量筒中,用蒸馏水洗涤残渣多次,加蒸馏水稀释至40毫 升(溶液甲)。 A管：取25毫升溶液甲,置于50毫升钠氏比色管中,加入0.5毫升30%冰乙酸溶液,用 蒸馏水稀释至40毫升。 B管：取5毫升溶液甲,置于另一个50毫升钠氏比色管中,加入2毫升铅标准溶液,0.5 毫升30%冰乙酸溶液,用蒸馏水稀释至40毫升。 A、B二管各加10毫升饱和硫化氢溶液,摇匀后在暗处放置10分钟进行比色,A管暗色 不深于B管,即重金属(Pb)含量小于0.002%。 9.砷(As)含量的测定 (1)试剂和溶液： 盐酸(GB 622-65):分析纯； 硫酸(GB 625-6

8、5):分析纯； 碘化钾(HGB 3526-62):二级(分析纯),15%溶液； 氯化亚锡(GB 638-65):分析纯,10%酸性溶液； 无砷金属锌(HGB 3073-59):二级(分析纯)； 乙酸铅棉花：以5%乙酸铅(HGB 3063-59,二级)溶液浸润脱脂棉花,挤干,于105 烘干,保存于密闭瓶中； 溴化汞试纸：将致密平滑滤纸剪成小块,浸入5%溴化汞(HGB 3237-60,二级)的乙 醇溶液中,取出置阴凉处凉干,保存于密闭的棕色瓶中； 砷标准溶液：称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的0.1320克亚砷酸酐(GB 673-65,分析 纯)溶于1.2毫升10%氢氧化钠溶液中,移入1000毫升容量

9、瓶内,用蒸馏水稀释至刻度,混 匀。此溶液每毫升含砷为0.1毫克。临用时用蒸馏水稀释成每毫升含砷为0.005毫克。 (2) 测定手续： 取样品2克(准确至0.1克)置于蒸发器中,加15毫升蒸馏水,小心缓慢地加入10毫 升硫酸,置砂浴上蒸发至干,并冒白烟,放冷。 用25毫升蒸馏水溶解和冲洗残渣,移入测砷瓶中,加5毫升盐酸,5毫升15%碘化钾溶 液及5滴10%酸性氯化亚锡溶液,摇匀后放置10分钟,加无砷金属锌2克,立即将已装好乙酸 铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上,放置于2530暗处1小时,溴化汞试纸呈现的棕黄色 不得深于标准,即砷(As)含量小于0.0001%。 标准是取0.4毫升砷标迅溶液与样品溶

10、液同时同样处理。 10.锌(Zn)含量的测定 (1) 试剂和溶液： 氨水(GB 631-65):分析纯； 硫酸铵(HGB 3054-59):二级(分析纯),25%溶液； 抗坏血酸：分析纯,10%溶液； 硫脲(HGB 3365-60)：二级(分析纯),10%溶液； 亚铁氰化钾(HGB 3152-60)：二级(分析纯),1%溶液,贮存于棕色瓶中； 锌标准溶液：称取0.1245克氧化锌(HGB 3177-60,二级)于100毫升蒸馏水及1毫 升硫酸中,溶解后移入1000毫升容量瓶内,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含锌为0.1毫克。 (2)测定手续： 取20毫升蒸馏水,加10毫升30%过氧化氢,5毫升氨

11、水,混匀后将称取的2克(称准 至0.10克)样品,在不断搅拌下,小心倾入,混匀后在砂浴上蒸干,冷后加盐酸润湿残渣, 再蒸干。加30毫升蒸馏水、1毫升盐酸,加热至沸,加酚酞指示剂一滴,用氨水调至呈碱 性,用稀盐酸调至红色刚褪,过滤于100毫升容量瓶中,用蒸馏水洗涤残渣多次,加水至刻 度,摇匀。 取25毫升上述溶液,置于50毫升纳氏比色管中,加0.5毫升盐酸,0.5毫升10%抗坏 血酸溶液,1毫升10%硫脲溶液,2毫升25%硫酸铵溶液,加入1毫升1%亚铁氰化钾溶液,加蒸 馏水至刻度,摇匀,10分钟后产生的浊度不得深于标准,即锌(Zn)含量小于0.008%。 标准是取0.4毫升锌标准溶液与样品溶液同

12、样处理。 11.硫化物(Na2S)含量的测定 (1)试剂和溶液： 氢氧化钠(GB 629-65)：分析纯,10%溶液； 乙酸铅(HGB 3063-59)：二级(分析纯),10%溶液； 亚铅酸钠溶液的配制：于10乙酸铅溶液中,滴加10%氢氧化钠溶液,直至生成的 沉淀不再溶解； 硫化钠标准溶液：称取3.1克未潮解硫化钠(Na2S9H2O) (HGB 3121-59,二级) 溶于蒸馏水,移入1000毫升容量瓶中,加水蒸馏稀释至刻度,此溶液每毫升含硫化钠为1 毫克。 (2)测定手续： 取具塞的小试管,加入10毫升新煮沸并冷却的蒸馏水、5滴亚铅酸钠溶液,将1克( 称准至0.1克)样品倾入,立即密闭试管,

13、振荡,二分钟内呈现的颜色不得深于标准,即硫 化钠(Na2S)含量小于0.1%。 标准是取0.5毫升硫化钠标准溶液加入新煮沸并冷却的蒸馏水至10毫升,5滴亚铅酸 钠溶液,将0.5克(称准至0.005克)样品倾入(与样品管同时操作),立即密闭试管,振 荡。 四、包 装 及 标 志 12.食用保险粉用有色玻璃瓶包装,严密封口,瓶上注明：制造厂名称、低亚硫酸 钠(Na2S2O4)含量及杂质最高含量、批号、净重、生产日期和出厂日期,以资验收 单位核验备查之用。 注：自本标准实施之日起,原部标准HG 2-813-75作废。 国 家 标 准 总 局 发布 1980年1月1日 实施 中华人民共和国化学工业部 提出 上海硫酸厂 起草 中华人民共和国卫生部