GB 8202-1987 双甲脒含量分析方法.pdf

1、GB 820287 本标准适用于双甲脒原药及乳油有效体含量的测定。 有效成分：1，5-双（2，4-二甲苯基）-3-甲基-1，3，5-三氮戊二烯-1，4 结构式： 分子式：C19H23N3分子量：293.41（1983年国际原子量） 1 方法提要 样品用二甲苯溶解，以1-甲基-3，5-二苯基吡唑为内标，聚乙二醇20M/301釉化担体为柱填充物，采用氢火焰离子化检测器对双甲脒进行分离和测定。 2 仪器和试剂 气相色谱仪、氢火焰离子化检测器； 记录仪或积分仪； 色谱柱：长1m、内径3mm不锈钢柱； 微量注射器：10 l； 固定液：聚乙二醇20M； 担体：301釉化担体（80100目）； 减尾剂：氢氧

2、化钾（GB 230680），分析纯； 内标物：1-甲基-3，5-二苯基吡唑，不含有与双甲脒分离不开的杂质。 溶剂：二甲苯（HG 3101176）：分析纯； 甲醇（GB 68379）：分析纯； 异丙醇（HG 3116778）：分析纯； 双甲脒标准品：已知含量。 3 色谱柱的制备 3.1 担体的处理 页码，1/3GB 8202872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820200K.htm 称30g301釉化担体于100ml圆底烧瓶中、加入适量浓盐酸（浸没全部担体），回流加热2030min，用蒸馏水洗至中性，接着加入适量10氢氧化钠溶液与担体混合（浸没为止）

3、，回流加热3060min，然后用蒸馏水洗至中性，干燥、过筛，取80100目筛分备用。 3.2 固定液的涂渍 称取0.10g聚乙二醇20M，0.10g氢氧化钾置于同一小烧杯中，加入20ml甲醇，搅拌使之完全溶解。称10g经酸、碱处理的301釉化担体，倒入上述溶液中，轻轻摇动使之混合均匀，然后转入培养皿中，在红外灯下烘烤使溶剂完全挥发，过筛，取80100目筛分备用。 3.3 色谱柱的填充 将洗净、烘干的色谱柱一端塞上玻璃棉并包以干净的纱布，用洁净橡皮管通过安全瓶与真空泵相连，另一端接上小漏斗，开启真空泵，从漏斗中徐徐加入已涂渍好的填充物，同时不断轻敲柱子各部，待填充物均匀、紧密地填满色谱柱后，关闭

4、真空泵，取下色谱柱，将加料端也塞上一小团玻璃棉，要适当压紧，以保持内装的填充物不被移动。 3.4 色谱柱的老化 将色谱柱填充时的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端先不与检测器相连，以15ml/min的载气流速，分段升温至220并在此温度下老化24h，降温后，将柱出口端与检测器相接，在选定的色谱条件下，待仪器基线平稳后即可开始工作。 4 色谱操作条件 温度：柱室：190； 汽化室：240； 检测器：210。 气体流速：载气 （氮）32ml/min； 氢气 75ml/min； 空气 350ml/min。 灵敏度及衰减：调节灵敏度及衰减，使色谱峰高为记录仪全量程的6080。 纸速：5mm/min。

5、进样量：0.4ml。 双甲脒保留时间：11.25min。 内标物保留时间：3.16min。 上述色谱操作条件系典型操作参数。在使用本标准时，可根据不同的色谱仪器选择其条件，以获最佳效果。 5 测定步骤 页码，2/3GB 8202872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820200K.htm 5.1 内标液的配制 称取内标物1-甲基-3，5-二苯基吡唑约5g（精确至0.0002g）置于100ml容量瓶中，加适量二甲苯，使之溶解并稀释至刻度，摇匀。 5.2 定量校正因子 f的求取 称取双甲醚标样0.10、0.15、0.17、0.20g（精确至0.0002g

6、）依次放入四个具塞玻璃瓶中，各加5ml内标溶液，摇匀。在第4章色谱条件下分别进样，每份重复进23次，记录色谱图，以双甲脒和内标的峰高比作纵坐标，以其相应的重量比为横坐标绘制标准曲线，而该曲线的直线部分（即双甲脒和内标物的重量比与相应的峰高比成直线关系）其斜率的倒数，即为定量校正因子 f。 5.3 样品测定 称取含有双甲脒为0.150.2g的原药或乳油样品（精确至0.0002g）置于具塞的玻璃瓶中，加5ml内标液，摇匀，在第4章色谱条件下进样，测得双甲脒和内标物的峰高，求其峰高比。按式（2）计算双甲脒的百分含量 X（ m/m）。 6 方法偏差 本方法的平行偏差不得大于1.0。 （1）式中： ms标准样品的质量，g；mis内标物的质量，g；标准样品峰高，mm；内标物峰高，mm；P 标准样品百分含量。（2）式中： f 双甲脒定量校正因子；mis样品溶液中内标物的质量，g；mi样品的质量，g；样品中双甲脒的峰高，mm；样品中内标物的峰高，mm。页码，3/3GB 8202872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820200K.htm