GB 8203-1987 苯基马来酰肼含量分析方法.pdf

1、GB 820387 本标准适用于苯基马来酰肼含量的测定。 有效成分：6-羟基-2-苯基（2H）-3-哒嗪酮。 结构式： 分子式：C10H8N2O2分子量：188.186（1983年国际原子量） 1 方法提要 将样品溶于二甲基甲酰胺溶剂中，与六甲基二硅胺烷反应，苯基马来酰肼定量地转化为三甲基硅醚衍生物，再用气相色谱法测定。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 气相色谱仪，氢焰离子化检测器； 记录仪或积分仪； 色谱柱：长1.1m、内径3mm玻璃柱； 填充物：4OV-101涂于Chromosorb G.AW.DMCS（或Chromosorb W HP）担体，80100目； 反应管：长8cm、外径8mm玻璃

2、试管； 刻度滴管：0.5ml； 微量注射器：10 l，100 l。 2.2 试剂 苯基马来酰肼标准品：含量99.0； 页码，1/3GB 8203872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820300K.htm 内标物：邻苯二甲酸二戊酯，没有与苯基马来酰肼分离不开的杂质； 硅醚化试剂：六甲基二硅胺烷（HMDS），化学纯； N，N-二甲基甲酰胺：分析纯； 三氯甲烷（GB 68278）：分析纯。 3 色谱柱制备 3.1 固定液的涂渍 称取0.4gOV-101固定液（准确至0.001g）置于烧杯中，加入适量三氯甲烷（稍超过浸没要涂的全部担体），搅拌使之完全溶解，

3、将担体10.0g一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于5060红外灯下使溶剂完全挥发，再于100干燥箱内烘2h，放于干燥器中冷却。 3.2 色谱柱的填充 将洗净、烘干的色谱柱一端接小漏斗，另一端塞脱脂棉并包以纱布，经厚壁玻璃毛细管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入已制备好的填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱，取出脱脂棉，在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉。 3.3 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的气化室相接，出口端暂不接检测器，以15ml/min流速通载气，先于150柱温下保持约2h，再逐步升温到260老化22h，然后将柱出口端与检测器相接。 4

4、 气相色谱操作条件 温度：柱室215，汽化室250，检测器240。 气体流速：载气（N2）40ml/min；氢气50ml/min；空气400ml/min。纸速：5mm/min。 灵敏度与衰减：调节灵敏度和衰减，使色谱峰高为记录仪满量程的6080。 保留时间：苯基马来酰肼三甲基硅醚衍生物，约2.5min；邻苯二甲酸二戊酯，约5min。 上述色谱条件系102G型气相色谱仪典型操作参数。根据所用仪器特点可作适当调整，以获最佳效果。 5 测定步骤 5.1 标准溶液的配制 称取苯基马来酰肼标准品0.1g和内标物0.2g（精确至0.2mg）置于10ml容量瓶中，加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。 5.

5、2 样品溶液的配制 页码，2/3GB 8203872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820300K.htm 称取苯基马来酰肼样品0.10.15g和内标物0.2g（精确至0.2mg）置于10ml容量瓶中，加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。 5.3 苯基马来酰肼三甲基硅醚衍生物的制备 用0.5ml刻度滴管吸取苯基马来酰肼标准溶液和样品溶液各0.25ml，分别于小反应管中，用硅橡胶塞紧固密封，各注入60 l六甲基二硅胺烷，振摇后于室温（不低于20）反应5min，即可测定。 5.4 测定 在第4章的色谱条件下，待仪器稳定后，先注入标准衍生物溶液数针，直至

6、相邻两针衍生物和内标物峰高比基本稳定后，按下列顺序进样分析： a. 标准衍生物溶液； b. 样品衍生物溶液； c. 样品衍生物溶液； d. 标准衍生物溶液。 5.5 计算 用积分仪按适当程序计算苯基马来酰肼的含量。也可以从a，d和b，c的色谱图上测得苯基马来酰肼衍生物和内标物的峰高，分别求其峰高比之平均值，按下式计算苯基马来酰肼的百分含量 X（ m/m）： 6 方法偏差 本方法的平行偏差不应大于1.5。 式中： b，c两针样品溶液中苯基马来酰肼衍生物和内标物峰高比之平均值；a，d两针标准溶液中苯基马来酰肼衍生物和内标物峰高比之平均值；ms苯基马来酰肼标准品的称样量，g；mi苯基马来酰肼样品的称样量，g；P 苯基马来酰肼标准品的百分含量。页码，3/3GB 8203872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820300K.htm