1、GB 820587 本标准适用于二氯菊酰氯含量的测定。 有效成分：（）-顺式、反式3-（2，2-二氯乙烯）-2，2-二甲基环丙烷-1-甲酰氯。 结构式： 分子式：C8H9OCl3分子量：227.518（1983年国际原子量） 1 试剂 二氯菊酰氯标准品：已知含量（亦可用已知纯度的二氯菊酸乙酯作标准品）； 无水乙醇（GB 67878）：分析纯，用条状5 分子筛（经过500活化4h，干燥器放冷）进行脱水处理后使用； -氯化綦：内标物，不得含有与二氯菊酰氯分离不开的杂质。 2 仪器和装置 气相色谱仪，火焰离子化检测器； 记录仪或积分仪； 色谱柱：长1m、内径3mm不锈钢管； 填充物：5%已二酸乙二醇
2、聚酯（PEGA），涂渍于上试102白色硅烷化担体（4060目）上。 3 测定步骤 3.1 色谱柱的填充和老化 将洗净、烘干的不锈钢柱一端接小漏斗，另一端塞适量玻璃棉，裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入已制备好的填充物，并不断轻调敲柱壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，取下色谱柱，在入口端也塞以适量的玻璃棉。 将填充色谱柱时的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以约30ml/min流速通载气，于130柱温下至少老化12h。 3.2 色谱操作条件 页码，1/2GB 8205872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM
3、820500K.htm 温度：柱室114；汽化室130左右；检测器130左右。 气体流速：载气（N2）30ml/min；氢气40ml/min；空气400500ml/min。纸速：10mm/min。 灵敏度和衰减：调节灵敏度和衰减，使色谱峰高为记录仪满量程的6080。 相对保留时间： 顺式二氯菊酰氯：0.75 反二式氯菊酰氯：1.00（约1.85min） 内标物：1.64 3.3 相对校正因子（f）的测定 在预先加入约2ml分析纯并经5A分子筛脱水的无水乙醇具塞小锥形瓶中，准确称入约40mg（精确 至0.1mg）二氯菊酰氯（或二氯菊酸乙酯）标准品，摇动片刻，再称入 -氯代萘（精确至0.1mg）使
4、二 者之比在0.81.2之间，摇匀后，进样记录色谱图，按式（1）计算相对校正因子 f： 3.4 样品含量的测定 测定手续同3.3，唯以待测样品代替标准品。 3.5 计算 二氯菊酰氯百分含量 X（ m/m），按式（2）计算： 3.6 偏差 本方法的平行偏差不得大于2.0。 f（ ms Ais）/（ mis As） P（1）式中： ms、 mis分别为二氯菊酰氯标准品和内标物的质量，g；As、 Ais分别为二氯菊酰氯标准品与内标物的峰面积，mm2;P二氯菊酰氯标准品的百分含量。X=f （ mis Ai）/（ mi Ais）100（2）式中： mi、 mis分别为样品和内标物的质量，g；Ai、 Ais分别为样品和内标物的峰面积，mm2。页码，2/2GB 8205872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820500K.htm
