GB 8221.1-1987 铟化学分析方法 水相钼蓝分光光度法测定砷量.pdf

1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法水相锢蓝分光光度法测定碑量Methods for chem;cal analysis of indium The molybdenum blue photom时ricmethod for the determination of arsen;c content 本标准适用于锢中呻量的测定。测定范围，o.0003% o. 0010%。UDC 669. 872 543. 06 GB 8 2 2 1 1 - 8 7 本标准遵守GB!167 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定队1 方法提要试样用硝酸分解嘲硫酸冒烟，在含有少量碗化饵的9mol/L盐酸介质中以

2、三氯化铁还原硝为三价，四氯化碳萃取碑，水反萃取，用高锺酸例将硝氧化为五价于0.I 2mol/L硫酸介质中与锢酸镀生成碑铝杂多酸，用硫酸脐还原为呻铝蓝，于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。本方法主要干扰元素为磷、硅，经萃取分离后可消除其干扰。2试Jiil2. 1 三氯化铁。2.2 四氯化碳。2. 3 硝酸（J.42）。2. 4 盐酸I. I川。2. 5 盐酸。十I）。2. 6 硫酸（I+I）。2. 7 硫酸（I十白。2. 8 高镜酸饵溶液（o. 1 % ）。2. 9 碗化饵溶液（5mol/L）。2. 10 钥酸镀溶液（1 % ），用硫酸（I+5）配制。2. 11 硫酸脐溶液（0.15%）。

3、2. 12 硫酸脐溶液移取5ml硫酸脐溶液（2.11），以水稀释至IOOml。2. 13 碑标准贮存溶液z称取0.1320g预先在j00 105 c 烘lh并宦于干燥器中冷至室温的三氧化工硝基准试剂，置于！OOml烧杯中，加入1520ml20%的氢氧化纳溶液低温加热洛解，取下冷却。用硫酸。十I）中和并过量20时，移入IOOOml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含lOOg碑。2. 14 碑标准溶液z移取25.OOml伸标准贮存熔；在（2.13），于SOOrn！容量瓶中用水稀释歪刻度揭匀。此溶液！ml含5吨碑。中国有色金属工业总公司198709-04批准1988-09 01实施588 3

4、仪器分光Yt度汁4 分析步骤4. 1 试佯hl称取J.OOOOg试祥。4.2 空白试$.！.随同试样做主可！1试验c4. 3 j!lj定GB 8 2 21 1 8 7 4, 3. 1 将试样（1. I J iI: J 200m！烧杯中加入5ml硝酸（2.3）微热榕解加61nl硫院（2.6）.蒸歪冒浓烟取下冷却。HJ少量！Jc吹i!t杯壁继续蒸发笔胃浓烟取F冷却。4. 3.2 加入I2ml水，微热熔解盐类，冷却.i商加二之氧化铁至榕液呈紫红色，并过结Iml.移至J25m! 分液漏斗中，用15ml盐酸（2. I ）洗涤，洗液与原液合并。4, 3, 3 加入2ml硕化御溶液（2.9),j昆匀。加入2

5、0m！四氯化碳（2.2）.振荡2min，静陪分层，将有机相移入另分液漏斗巾.I J水相巾再加入IOrn I四氯化碳（2.2）.振荡l1nin.静11分层后合并有机相。4, 3, 4 有机相用水反萃取次，每次IOm！，振荡lmin，静置分层弃去有机相水相放入SOm！烧杯中，用少f盐水吹充分液漏LI壳液合并于烧杯中，滴加高锺酸饵溶液（2. 8）至溶液旱傲红色。4,3, 5 加Iml锢酸镀溶液（2.10），加热至微沸，滴ho硫酸阱溶液（2.门）至溶液元色咽hu2m1碗酸脐溶煎（2.121, !JU热微沸l2min，取下冷至窒I筐。4. 3.6 移入25ml容量瓶中咽以水稀择主刻度.j屁匀。4, 3.

6、 7 将部分洛液移入3cm比色皿巾以随同试样的空白为参比，于分光光！主汁液长810nm处测量真吸光度c从rJr 曲线上查出相应的剖量。4. 4 工作曲线的绘制移取o.00、o.50、I. 0 0、I.:)0、2.00、2.:iOml呻标准溶液（2. I们，分另lj1 F伞组50ml烧杯中，加水￥.20m！.滴加高锺图在何溶液（2.圳宝的模旦微红色D以下指1.3. 53. 6款进行将部分熔液移入3cm比色皿中以试开j才tl为参比.J：分J(;it度it波长810nm处测:W:Jt吸光度以刑量为横坐标，吸光度为纵！.标绘制工作曲线。5 分析结果的计算技f.r.川11畔的自分含最：工巳中 , , 6 允许差八s（川告100fl：作1t线上杳得的呻it.g; i式十ffrl:咱们实验室之间分析纳果的差们应不大f下表所列允许差。589 碑量0.0003 0. 0006 O. 0006 0 0010 附加说明本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人贺杏金，方开珑。590 GB8221.1 87 % 允许差0 0002 0.0003