GB 8221.4-1987 铟化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量.pdf

1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法锚天青S分光光度法测定铝量Methods for chemical analysis of indium The chromazurol S-tetradecyl pyridine bromide photometr1c method for the determ且nationof aluminium content 本标准适用于锢中铝量的测定。测定m围o.0005 %o. 0015%。UDC 669. 872 543. 06 GB 8 2 2 1 . 4 - 8 7 本标准遵守GB1167 78出金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试佯用氧澳

2、酸分解。在5.Smol/L氢澳酸介质中.k.（乙酸了酶求取分离锢c铜、锡、铁分别用硫代硫酸纳和抗:i;f；血酸掩蔽在pH5. 4的溶液中咽铝与锚天青S澳代十四优基毗院形成有色络合物，于分光光度汁波长6:l0nm处，测量具n光度。2试？”2. 1 乙酸了醋口2. 2 盐酸（十3) .优级纯。2. 3 氢澳酸（5.Smol/L），优级纯。2. 4 氢氧化馁CI十2)0 2. 5 2, I 二硝基酌榕液（0.1%J.lfl乙醇配制q2.6 抗坏血酸济液（0.J；J.时时现配。2. 7 恪夭青S溶液（o. 03 .C:) 2.8 1理11:, . J1j炕萃”比院溶液（0.26；人2. 9 乙酸讷I窑

3、液（I 0 ； ）：林取100且无水乙酸纳i在于水中加入lg硫代硫酸纳（Na,S,O. SH 0 J，待其完全溶解后用水桶释五IOOOml谷母舰中，棍匀。2. 1 0 锦标准贮存熔i液称取0.2000g金属铝（99.9 %以上l 1是于聚乙烯烧杯中，加入20ml水、3g氢氧化纳待其完全溶解Iii.加IOOml盐酸（2.2），搅拌使沉淀溶解，冷型宝iful.移入IOOOml容量瓶中以水稀tf乍刻度.i昆匀，此i在液Iml吉200,;g铝。2. 11 相标准溶液：移取IO.OOm！铝标准贮作溶液（2.10）.肯于I OOOn1l容最版巾，加入50rnl盐酸( 2. 2) .用水稀择主雯rj度.i昆

4、主j严此j在i液1n1 I含2g妇r3仪器7t光lt!it ii 4 分析步骤4. 1 试样监中国有色金属工业总公司198709 04批准1988-09-01实施597 GB 8221 4-87 称取o.5000g试祥。4.2 空白试验随同试样做空白试验。. 4. 3 测定4. 3. 1 将试样（4. I）置于！OOmi烧杯中，加入5ml氢澳酸（2.3），盖上表皿，低温加热溶解并蒸发至近干，取F冷却，加入！Oml氢澳酸（2.们，微热溶解盐类，取下冷却。4. 3. 2 将溶液移入125ml分液漏斗中，用！Om！氢澳酸（2.3）分次洗烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入15ml乙酸丁醋（2.I ），剧烈

5、振荡！min，静置分层。水相放入50ml烧杯中，蒸干。稍玲加2ml盐酸( 2.幻，盖i二表皿，加热溶解盐类，取下冷却，移入IOOml容量瓶中。4. 3. 3 加入I滴24二硝基盼溶液（2.5），用氢氧化镀（2.3）调节至溶液变为黄色，再滴加盐酸( 2. 2）至黄色恰好消失。加入2.Om！抗坏血酸溶液（2.们，混匀。加入I0. Om！锚天青S榕被（2.7）、IO. Om！澳代十四烧基毗院（2.8）、IO.Om！乙酸纳榕液（2.的，每加种试剂均需混匀。以水稀释至刻度，混匀。放置IOmin 0 4. 3. 4 将部分溶液移入2cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长630nm处测量真吸

6、光度。从工作曲线上查出相应的铝量。4. 4 工作曲线的绘制移取o.00、0.80、！.60、2.40、3.20、4.OOml铝标准溶液（2. 1 l分别置于一组1OOml容量瓶中，用水稀释至约！Om！，以下按4.3. 3款进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制J工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量Al（%）X 100 式中 自工作曲线上查得的铝量，g,陆一试样量，6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铝量0.0005 o. 0015 附加说明2本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人肖永球。598 % 允许差0 0003