GB T 11538-1989 精油 毛细管柱气相色谱分析通用法.pdf

1、UDC 668. 53: 543. 42 y 41 GB 中华人民共和国国家标准G1t 1 538- 8 9 精油毛细管柱气相色谱分析通用法Essential oils-Analysis by gas chromatography on capillary columns-General method 1989-07-27发布1990-04-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准精油毛细管柱气相色谱分析通用法Essential oils-Analysis by gas chromatography on capillary columns General method GB 1153

2、8- 8 9 本标准等效采用国际标准ISO7609-1985dxdn时有效。9.2.2 进样起，用线性程序升温时的程序。此计算式仅在各成分的保留时间包括在线性程序升温范围内时方为有效。用下式计算保留指数I。1 = 100坐十100四. . . . . . ( 7 ) y 式中:ix一待测保留指数峰峰顶与具有四个碳原子的正构烧短峰峰顶之间的距离，以毫米计(见9.1. .y一一具有四个碳原子的正构皖短峰峰顶与具有四+1个碳原子的正构烧怪峰峰顶之间的距离，以毫米计(见9.1. 2)。注z如果进行不同的程序升温，就不可能计算保留指数。10 测定方法10. 1 通用条件10. 1. 1 精油的色谱图按有

3、关产品标准记录色谱图。温度和流速条件应和测试柱效时所用的一样(见8.2)。测定某些规定成分，有关产品标准可规定用指定温度的恒温条件。在此情况下，流速应控制使达到有关产品标准中规定的分离百分率。柱温稳定后，注入适量试样(lO-6g数量级)。这样得到色谱图A。10.2 内标法在同样操作条件下，记录精油的色谱图及内标(4.5)的色谱圈。检查色谱图待测成分和精油的其他成分应分开，内标不与精袖的任何成分相干扰。10.2.1 响应因子的测定为了定量测定，如果一个成分相对于内标的响应因子必须测定，称取适量内标(4.5)和参比物质( 4.的，使相应的峰面积大致相等。如果需用溶剂，将在有关产品标准中规定。柱温稳

4、定后，注入适量此棍合物，按10.1. 1条规定条件进行分析。这样得到色谱图F俨用下式计算相对于内标的成分的响应因子K。M叫一M叫-VT) . ( 10 ) 1y1 T一-T 式中:MR一参比物质(4.4)的质量，以克汁。M一精油的质量，以克计。Ax T = Ay A.-色谱图D_t(见10.3)成分x的峰面积。Ay一一色谱图D上靠近于x的成分y的峰面积。7 1 = Ax -14y GB 11538- 89 A飞-一色谱图E上(见O. 3)相当于成分x的峰面积。Ay一一色谱图E上靠近于x的相当于成分y的峰面积。, 1. 3 内部归一化法当试样在试验条件下能全部挥发(精油无残渣)，且所得色谱图上无

5、过多的小峰，用下式计算待测成分的含量Co以百分率表示。生X100 .(1) LA 式中:Ax-待测成分的峰面积积分单位。LA-所有峰面积积分单位之和。11.4 结果和重复性以同一样品几次(至少三次)测定所得结果的平均值作为响应因子K和待测成分的含量Cx的结果。计算所用数值不应偏离平均值大于某一百分率(一般为土2.5%)。此百分率和测定次数将在不同方法中或有关产品标准中规定。12 试验报告温); 8 试验报告应包括下列内容za. 样品的鉴定zb. 涉及本标准的参考资料pC. 所用仪器型号;d. 柱的特性(材料、长度、内径、固定相和担体、固定相与担体之比，担体颗粒度、柱温或程序升e. 进样系统的特

6、性(类型和温度); f. 检测器的特性(类型和温度hg. 载气和流速;h. 记录仪的特性(最大信号高度、纸速、满刻度响应时间hi. 所得结果。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部香料工业科学研究所归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人万蘸磐、张新君、李美蓉、吴瑞瑕。|闸的FF囚。华人民共和国家标准糟油毛细管柱气相色谱分析通用法GB 11538-89 国中晤中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印晤开本880X1230 1/16 印张3/4字数160001990年4月第4版1990年4月第一次印刷印数1一1600 晤定价o.75元标目133-42书号:155066.1-6907 *