GB T 13025.7-2012 制盐工业通用试验方法.碘的测定.pdf

1、远BICS 71.060.50 X 35 和国国家标准=iI工-、中华人民GB/T 13025.7-2012 代替GBjT13025.7-1999 慎的测定制盐工业通用试验方法General test method in salt industry-Determination of iodine ?O 1? 12】01实施2012【06【29发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会品EHMS铃划瞅-m川耐俨数igE G/T 13025.7-2012 目。吕本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一，该系列标准目前分为以下13部分，必要时，其他试验方法标准将在后续工作

2、中补充制定。一-GB/T13025. 1 制盐工业通用试验方法粒度的测定;一一-GB/T13025.2 制盐工业通用试验方法白度的测定;GB/T 13025.3 制盐工业通用试验方法水分的测定;GB/T 13025.4 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定:GB/T 13025.5 制盐工业通用试验方法氯离子的测定;GB/T 13025.6 制盐工业通用试验方法钙和臻的测定;一一-GB/T13025. 7 制盐工业通用试验方法腆的测定;一-GB/T13025.8 制盐工业通用试验方法硫酸根的测定;一-GB/T13025.9 制盐工业通用试验方法铅的测定;一一-GB/T13025. 10 制盐工业

3、通用试验方法亚铁氨根的测定:一一一GB/T13025. 11 制盐工业通用试验方法氟的测定;一-GB/T13025. 12 制盐工业通用试验方法顿的测定;一一-GB/T13025. 13 制盐工业通用试验方法碑的测定。本部分为GB/T13025的第7部分。本部分依据GB/T1. 1-2009的规则编制。本部分代替GB/T13025. 7-1999 (制盐工业通用试验方法腆离子的测定)，本部分与GB/T 13025.7-1999相比除编辑性修改外，主要技术变化如下:一一取消了氧化滴定法中高锺酸饵硫酸联氨体系的测定方法;一一修改了氧化还原滴定法中次氯酸铀的加入量。本部分由中国轻工业联合会提出，全国

4、盐业标准化技术委员会归口。本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心。本部分主要起草人:佟云唱、霍俊军。本部分历次版本发布情况为:一-GB/T13025.7-1991; GB/T 13025.7-1999。I GB/T 13025.7-2012 制盐工业通用试验方法琪的测定1 范围GB/T 13025的本部分规定了加腆食用盐中腆的测定方法。本部分中直接滴定法适用于添加腆酸盐的加腆食用盐中映的测定;氧化还原滴定法适用于添加腆化物或含有还原物质的加腆食用盐中映的测定;光度法适用于腆的快速测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不

5、注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3 容量法3.1 直接滴定法3. 1. 1 原理在酸性介质中，试样中的腆酸根离子氧化腆化饵析出单质腆，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定，测定腆的含量。3. 1. 2 试荆3. 1. 2. 1 试剂规格103十51一+6H+一一312十3H202S20一十12一21十S40除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822-2008中规定的三级水。3. 1. 2. 2 磷酸溶液(1moI/L) 量取17mL 85%磷酸，加水稀释至250mL。3. 1. 2. 3 破化

6、饵溶擅(50g/L) 称取25.0g腆化饵，用水溶解并稀释至500mL，贮于棕色瓶中，现用现配。3. 1. 2. 4 慎酸锦标准溶液准确称取1.427 g于110.C土2.C干燥至恒重的腆酸饵基准试剂，置于150mL烧杯中，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为c(iKI03)=4.00010mol/Lo6 将上述溶液准确稀释20倍，得到浓度为什K103)=2.000X10飞ol/L腆酸伺标准溶液。1 GB/T 13025.7-2012 3. 1. 2. 5 疏代硫酸铀标准滴定溶液配制:称取25g硫代硫酸铀(Na2S203.5H20)和1.0g氢氧化销，用1L

7、水溶解，贮于棕色试剂瓶中。取上层清液稀释50倍贮于棕色试剂瓶中，备用。标定:吸取10.00mL浓度为2.000X 10-3 mol/L的腆酸饵标准溶液(3.1. 2. 4)于250mL腆量瓶中，加50mL水、2mL磷酸溶液(3.1. 2. 2)、5mL腆化饵溶液(3.1.2.3)，立即用硫代硫酸铀标准滴定溶液(3.1.2. 5)滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5mL淀粉榕液(3.1.2.6)，继续滴定至蓝色恰好消失为止。硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:式中zc(KI03) X 10.00 c(Na2S203) =一-L-vC(Na2 S2 03)-一一硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度

8、，单位为摩尔每升(mol/L); 什KI03)一-腆酸饵标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mo阳;10.00 -吸取膜酸伺标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V 一-硫代硫酸铀标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)。3. 1. 2. 6 淀粉溶滚(5g/L) . ( 1 ) 称取0.5g淀粉，放入200mL烧杯中，加入少许水调成糊状，倾入100mL沸水，搅拌后再煮沸0.5 min，冷却，现用现配。3. 1.3 仪器一般实验室仪器。3. 1. 4 分析步骤称取10.00g试样，置于250mL 腆量瓶中，加50mL水溶解后，加2mL磷酸溶被、5mL腆化饵溶液，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定。滴定至溶液呈

9、浅黄色时，加入约5mL淀粉榕液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。3. 1. 5 结果计算试样中腆含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算:式中:V1 X c(Na2S203) X 126. 90 X 1000 6 X 10.00 V1 一滴定腆时硫代硫酸铀标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);C(Na2 52 03)一硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 126. 90 一一棋的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL); 1 000 一一单位换算系数;10.00 一一所称取样品质量，单位为克(g)。3.1.6 精密度( 2 ) 在同一实验室，由同

10、一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相2 GB/T 13025.7-2012 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。表1确含量/Cmg/kg)结果的绝对差值/Cmg/kg)0200 2.0 3.2 氧化还原滴定法3.2. 1 原理在酸性介质中，次氯酸铀将棋离子氧化成映酸根，草酸除去过剩的次氯酸铀，腆酸根氧化腆化饵析出单质腆，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定，测定腆含量。3.3 试剂3.3. 1 试剂规格3CIO一+1一一-103+3Cl一HzCz04+CIO一Cl-+2COz十HzO103 +51十6H+一31z十3HzO2Sz0了+12一-

11、21十队O一除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。3.3.2 次氯酸铀溶液(有效氯约3%)量取10mL次氯酸铀试剂溶被(有效氯10%)，加30mL 水，摇匀，贮于棕色瓶中。3.3.3 草酸-磷酸混合液称取15g草酸，加水溶解，加入34mL磷酸(p二85%)，用水稀辞至500mLo 3.4 仪器一般实验室仪器。3.5 分析步骤称取10.00g试样，置于250mL腆量瓶中，加50mL水溶解，加2mL草酸-磷酸混合液(3.3.3)、1. 0 mL次氯酸铀溶被(3.3.2)，用水洗净瓶壁，放在电炉上加热，加热至溶液刚刚沸腾时立即取下，水浴冷却至30.

12、C以下。加入5mL腆化饵溶液(3.1. 2. 3) ，用硫代硫酸铀标准滴定溶液(3.1.2. 5)滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加人约5mL淀粉溶液(3.1. 2.的，继续滴定至蓝色恰好消失为止。3.6 结果计算试样中的腆含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(3)计算:式中zV1 X c(NazSz 03) X 126. 90 X 1 000 6 X 10.00 V1 一一滴定腆时硫代硫酸铀标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);c(NaZSZ03)一一硫代硫酸锅标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); ( 3 ) 3 GB/T 13025.7-2012 126.

13、90 一二一腆的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL); 1 000 一一单位换算系数;10.00 一所称取样品质量，单位为克(g)。3. 7 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。表2腆含量/(mg/kg)结果的绝对差值/(mg/kg)0200 2.0 4 光度法(专用确量仪测定法)4. 1 原理在酸性介质中，试样中的腆酸根被腆化锦还原为腆单质，与淀粉生成蓝色化合物，用光度法测定。4.2 试剂4.2.1 试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682

14、-2008中规定的三级水。4.2.2 滇水(3%)4.2.3 甲酸铀溶液(100g/L) 称取10.00g甲酸铀溶于100mL水中。4.2.4 融化卸-淀粉混合液(A液称取2.0g可溶性淀粉，加水调成糊状，倾入200mL沸水，煮沸2min，冷却后加入1.0g腆化饵、40 g磷酸氢二何和2g棚砂，溶解、混匀后，贮于试剂瓶中。4.2.5 硫酸溶渡(B液)量取11.0 mL硫酸，缓慢放入190mL水中，混匀。4.2.6 慎酸锦标准储备液p(l)= 1. 000 mg/mL 准确称取0.8432 g在110.C士2.C干燥至恒重的腆酸饵基准试剂，称准至0.0002 g，用水溶解后转移至500mL容量瓶

15、中，加水至刻度，摇匀。4.2.7 硝酸锦标准工作渣p(1)= 10g/mL 吸取5.00mL腆酸饵标准储备液(4.2.6)于500mL容量瓶中，加入100g氧化铀及0.5g碳酸铀，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。4 4.3 仪器4.3.1 腆量仪:WYD型。4.3.2 天平:感量0.01g。4.3.3 一般实验室仪器。4.4 分析步骤4.4. 1 仪器校正GB/T 13025.7-2012 吸取5.00mL腆酸押标准工作液(4.2.7)于50mL比色管中，加入2mLA液(4.2.的、2mL B液(4.2.5)，加水至刻度，充分摇匀。用1.0 cm比色池，以水调零，校正仪器读数为50.0。4.4.2

16、 样品测定称取1.00 g试样于50mL比色管中，加入10mL水溶解，加入2mL A液、2mL B液，加水至刻度，充分摇匀。用1.0 cm比色地，以水调零，测定样品榕液，读数即为腆含量。腆含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示。对于含有低价态腆或含有还原物质的样品，必须进行氧化处理。具体步骤为:称取1.00 g试样于50 mL比色管中，加10mL水溶解，滴加澳水(4.2. 2)至溶液呈淡黄色，加入0.5mL甲酸铀溶液(4.2.3)，盖上塞子，充分振荡，放置1min2 min，加入2mLA液、2mLB液，加水至刻度，充分摇匀。用1.0 cm比色池，用水调零，测定样品溶液，读数即为腆

17、含量。腆含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示。4.5 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3的规定。表3腆含量/(mg/kg)结果的绝对差值/(mg/kg)10-60 2.0 60-90 3.0 5 NFON|h.的NOEH阁。华人民共和国家标准制盐工业通用试验方法确的测定GB/T 13025.7-2012 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数11千字2012年10月第一次印刷开本880X12301/16 2012年10月第一版定价* 书号:155066. 1-45456 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6851010711 打印日期:2012年11月12日F002A