GB T 13025.8-2012 制盐工业通用试验方法.硫酸根的测定.pdf

1、喧嚣ICS 71.060.50 X 35 和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 13025.8-2012 代替GB/T13025.8-1991 制盐工业通用试验方法硫酸根的测定General test method in salt industry-Determination of sulfate 2012-12-01实施2012-06-29发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会喜悦da窜。伪疗-711 回回.码。td附数4吨陆GB/T 13025.8-2012 .o.c. _._ 目IJ=i 本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一，该系列标准目前分为以

2、下13部分，必要时，其他试验方法标准将在后续工作中补充制定。一一-GB/T13025. 1 制盐工业通用试验方法粒度的测定;一-GB/T13025.2 制盐工业通用试验方法白度的测定;一-GB/T13025.3 制盐工业通用试验方法干燥失重和灼烧失重的测定;一GB/T13025.4 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定;一-GB/T13025. 5 制盐工业通用试验方法氯离子的测定;一-GB/T13025. 6 制盐工业通用试验方法钙和镜的测定;一一一GB/T13025. 7 制盐工业通用试验方法腆的测定;GB/T 13025.8 制盐工业通用试验方法硫酸根的测定;GB/T 13025. 9 制

3、盐工业通用试验方法铅的测定;一-GB/T13025. 10 制盐工业通用试验方法亚铁氧根的测定;GB/T 13025. 11 制盐工业通用试验方法氟的测定;一-GB/T13025. 12 制盐工业通用试验方法韧的测定;GB/T 13025. 13 制盐工业通用试验方法碑的测定。本部分为GB/T13025的第8部分。本部分依据GB/T1. 1-2009的规则编制。本部分代替GB/T13025. 8-1991 (制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定)，本部分与GB/T 13025.8-1991相比除编辑性修改外，主要技术变化如下z一一取消了光度分析方法。本部分由中国轻工业联合会提出，全国盐业标准化

4、技术委员会归口。本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心、河南省盐产品质量监督检验站。本部分主要起草人:佟云理、徐素玲、于秀玲、苑惠杰。本部分历次版本发布情况为:一一-GB/T13025.8-1991。I 1 范围制盐工业通用试验方法硫酸根的测定GB/T 13025的本部分规定了盐产品和盐化工产品中硫酸根的测定方法。本部分适用于盐产品和盐化工产品及其原料中硫酸根的测定。2 规范性引用文件GB/T 13025.8-2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682-2

5、008 分析实验室用水规格和试验方法3 重量法3. 1 原理试样溶液调至酸性，加入氯化坝溶液生成硫酸坝沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量，计算硫酸根含量。3.2 试荆3.2. 1 试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。3.2.2 盐酸溶班(2moI/L) 量取24mL浓盐酸，用水稀释至100mL。3.2.3 氧化银溶遭(0.02moI/L) 称取2.40g氯化钮，溶于500mL水中，室温放置24h，过滤后使用。3.2.4 甲基红指示剂称取0.20g甲基红，溶解于100mL元水乙醇中。3.3 仪器3.3.1 恒温干燥箱z能调节温度120

6、c士2.C。3.3.2 4号玻璃增塌。3.4 分挤步骤3.4. 1 配样称取25g粉碎至2mm以下的试样(氧化模样品不必粉碎)，称准至0.001g，置于400mL烧杯中，GB/T 13025.8-2012 加200mL 水，加热近沸至试样全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，过滤。当试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定。3.4.2 测定吸取一定体积(含硫酸根100mg以下)的试样榕液(3.4.1)，置于400mL烧杯中，加水至150mL, 加2滴甲基红指示剂(3.2.4)，滴加盐酸溶液(3.2.2)至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL氧化坝(3.2.3)热溶

7、液(所吸取硫酸根的量大于60mg时加入60mL氯化顿热溶液)，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化顿溶液检查沉淀是否完全，用预先在120.C干燥并称量过的4号玻璃增捐抽滤，先将上层清液倾入增塌内，用水将烧杯内沉淀洗涤数次，然后将烧杯内沉淀全部转移至增揭内，继续用水洗涤沉淀数次，直至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检验。用少量水冲洗培塌外壁后，置于恒温干燥箱内于120.C :J: 2 .C干燥1h后取出，称量。以后每次干燥30min称量一次，直至两次称量之差不超过0.0002g.3.5 结果计算试样中硫酸根含量以质量分数计，数值以百分数(%)表示，按式(1)计算:(mj-m2)XO.411

8、X 100% . ( 1 ) m 式中zmj 一一玻璃增捐加硫酸顿的质量，单位为克(g);m2一一玻璃增捐的质量，单位为克(g);0.411 6一一硫酸顿换算为硫酸根的系数;m 一所取试样的质量，单位为克(g)。3.6 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。表1硫酸根含量/%结果的绝对差值/%0.50 0.03 o. 501. 50 0.04 1. 503. 50 0.05 4 窑量法(EDTA结合滴定法)4. 1 原理氧化顿与试样中硫酸根生成难溶的硫酸顿沉淀，过剩的顿离子用乙

9、二肢四乙酸二铀(EDTA)标准溶液滴定，间接测定硫酸根。4.2 试剂4.2.1 试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。2 GB/T 13025.8-2012 4.2.2 盐酸溶液(1mol/L) 量取12mL浓盐酸，用水稀释至100mLo 4.2.3 氨氧化接缓冲溶班(pH句10)称取20g氯化钱，用水溶解，加入100mL 25%氨水，用水稀释至1L。4.2.4 乙二肢四Z酸二铀镶(Mg-EDTA)溶班称取17.2g乙二肢四乙酸二铀镜(C)HlzMgNzNa20 4HzO)，溶于1L水中。4.2.5 氧化锦标准溶灌称取1.63 g于8

10、000C灼烧至恒重的氧化钵基准试剂，称准至0.0001 g.置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加4mol/L盐酸至全部溶解，移人1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。氧化锦标准溶液的浓度按式(2)计算:式中:(Zn)二一一一丝一一一81. 38 X V c(ZnO)一一氧化辞标准洛液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m 一-称取氧化铸的质量，单位为克Cg);81. 38一一氧化铸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); V 一一配制溶液的体积，单位为升(L)。4.2.6 乙二肢四Z酸二铀(EDTA)标准滴定溶灌配制:称取37，3g二水合乙二胶四乙酸二纳，溶于5L水中，摇匀，

11、贮于试剂瓶中备用。( 2 ) 标定z吸取20.00mL氧化钵标准溶被(4.2.日，置于150mL烧杯中，加人5mL氨-氧化钱缓冲溶液(4.2.3)、4滴倍黑T指示剂(4.2.肘，用乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(3)计算:式中z(ZnO) X V1 c(EDTA)二V2ic(EDTA)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); c(ZnO) 一一氧化铮标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 1 一一吸取氧化钵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vz 一一-EDTA标准滴定溶液

12、的用量，单位为毫升(mL)。4.2.7 氯化银标准溶液配制z同3.2.3。. ( 3 ) 标定:吸取5.00mL氯化顿标准溶液(4.2.7)，置于150mL烧杯中，加入5mL乙二股四乙酸二铀镜(Mg-EDTA)溶液(4.2.4)、10mL元水乙醇、5mL氨-氧化镀缓冲溶液、4滴锚黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V103 GB/T 13025.8-2012 4.2.8 错黑T指示荆称取0.2g铅黑T和2g盐酸楚肢，溶于无水乙酶中，用无水乙醇稀释至100mL，保存于棕色瓶内。4.3 仪器一般实验室仪器。4.4 分析

13、步骤4.4. 1 配样称取25g粉碎至2mm以下的试样(氯化镜样品不必粉碎)，称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加200mL的水。加热近沸至试样全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，必要时过滤。当试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定。4.4.2 测定吸取一定体积(含硫酸根18mg以下)的试样溶液(4.4.1)，置于150mL烧杯中，加1滴盐酸溶液(4.2.2)，加入5.00mL氯化坝标准溶液(硫酸根的量大于8mg时加入10.00mL氯化顿标准溶液)，于搅拌器上搅拌片刻，放置5min，加入5mL或10mL Mg-EDTA溶液(与加入的氯化顿标准榕液体积相同),

14、10 mL或15mL元水乙醇(约占总体积30%), 5 mL氨-氧化锻缓冲溶液、4滴锚黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，记录消耗的EDTA标准滴定溶液的体积V3a 吸取与测定硫酸根体积相同的试样溶液，置于150mL烧杯中，加水至25mL，加入5mL氨-氯化镀缓冲溶液、4滴锚黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，以上为滴定溶液中钙镜总量，记录消耗的EDTA标准滴定溶液的体积V2a 4.5 结果计算试样中硫酸根含量以质量分数计，数值以百分数(%)表示，按式(的计算:(V1 + V2 - V3) x c(EDTA) x 96.06 x

15、100% . ( 4 ) m X 1000 式中zV1 一一-标定氯化顿标准溶液时EDTA标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);V2 一一滴定钙镜总量时EDTA标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);V3 一一滴定硫酸根时EDTA标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL); c(EDTA)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol!L); 96.06 一一硫酸根的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL); m 所取试样的质量，单位为克(g); 1 000 一一单位换算系数。4. 6 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测

16、试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。4 GB/T 13025.8-2012 表2硫酸根含量/%结果的绝对差值/%0.50 0.03 0.50-1. 50 0.05 1. 50-3. 50 0.06 5 NFON!.mNO的FH阁。国华人民共和国家标准制盐工业通用试验方法确酸根的测定GB/T 13025.8-2012 中等中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销，晤印张0.75字数11千字2012年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年9月第一版晤书号:155066. 1-45429 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 13025.8-2012 打印日期:2012年10月10日F002