GB T 13216-2008 甘油试验方法.pdf

1、ICS 7108070Y 43 a雷中华人民共和国国家标准GBT 132162008代替GBT 13216113216131 991甘油试验方法Test methods for glycerine(IS0 1615：1976，IS0 1616：1976，IS0 2096：1972，IS0 2099：1972，IS0 2211：1973，IS0 2879：1975，MOD)200805-28发布 200812-01实施宰瞀髁紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会。1”GBT 132 162008目 次前言一1范围2规范性引用文件3术语和定义4桶装甘油取样方法-5透明度的测定6气味的测定7色泽的

2、测定-8 20时密度的测定-9甘油含量的测定10氯化物的限量试验11硫酸化灰分的测定12酸度或碱度的测定13皂化当量的测定14砷的限量试验15重金属的限量试验16还原性物质的试验17试验结果报告要求附录A(资料性附录) 本标准章条与有关ISO标准的对应信息工11333469Mu他MM刖 再GBIT 132162008本标准第4章、第7章、第8章、第93条、第11章、第12章的内容分别修改采用ISO 2096：1972，IsO 2211：1973，ISO 2099：1972，ISO 2879：1975，ISO 1616：1976，ISO 1615：1976，所存在的技术性差异用垂直线标示在它们所

3、涉及调控的页边右侧空白处，并在附录A中给出了本标准与有关ISO标准的对应信息、技术性差异及其原因一览表。本标准是对GBT 1321611321613 1991的整合修订。本标准代替下列国家标准：GBT 132161 1991甘油试验方法桶装甘油取样方法；GBT 132162 1991甘油试验方法透明度的测定；GBT 1321631991甘油试验方法气味的测定；GBT 1321641991甘油试验方法色泽的测定(Hazen单位铂一钴色度)；GBT 132165 199l甘油试验方法20时密度的测定；GBT 1321661991甘油试验方法甘油含量的测定；GBT 132167 1991甘油试验方法

4、氯化物的限量试验；GBT 1321681991甘油试验方法硫酸化灰分的测定(重量法)；GBT 1321691991甘油试验方法酸度或碱度的测定(滴定法)；GBT 1321610一1991甘油试验方法皂化当量的测定；GBT 13216111991甘油试验方法砷的限量试验；GBT 1321612-1991甘油试验方法重金属的限量测定；GBT 1321613一1991甘油试验方法还原性物质的试验。本标准与GBT 13216113216131991甘油试验方法相比，主要变化如下：将GBT 13216113216131991的整合修订后，分别作为第4章、第5章、第6章、第7章、第8章、第9章、第lo章、

5、第11章、第12章、第13章、第14章、第15章、第16章的内容；增加了各章节测定结果精密度要求；增加了使用标准比色储备液的要求；补充了滴定法测定甘油含量的化学方程式；增加了试验结果报告要求；修订了原标准中一些编辑性错误。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、杭州油脂化工有限公司。本标准主要起草人：粱红艳、靳英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 13216113216131991。甘油试验方法GBT 1321620081范围本标准规定了桶装甘油取样方法及其

6、透明度、气味、色泽、20C时密度、含量、氯化物的限量、硫酸化灰分、酸度或碱度、皂化当量、砷的限量、重金属的限量、还原性物质的测定方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。QBT 2739-2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31Hazen色泽单位colour and lustre unit for

7、 Hazen每升溶液含铂(以氯铂酸计)1 mg及氯化钴六水合物2 mg时的色泽。3220时密度deusity at 2020时单位体积物料的质量，以克每毫升表示。4桶装甘油取样方法41总则本方法适用于桶内无固体沉淀或悬浮物的精制甘油。对因受冷冻结，温热后能恢复到原状的桶装精制甘油也可适用。实验室测定用样品均按本方法制备和贮存。42原理用取样管从塞孔插入至桶底，从桶的整个深度采取样品，每个样桶采取等量样品。合并同批的所有样品，混合均匀，分样成需要份数的实验室样品。43仪器431取样管如图1。由两个不锈钢或其他耐化学品材质的圆筒构成，内筒与外筒严密相配。两筒上各有两排交错断续的纵向槽，槽宽度占筒圆

8、周长的四分之一，槽长度在筒的全长上四等分分布。内筒和外筒上的槽可由转动带有指针的内筒手柄而恰好重合或密封，指针指示配在外筒上的标尺位置表明内筒和外筒上槽的相对位置。在“灌装”位置时，内外槽形成两排交错断续的开口，使桶内所有深度的样品同时进入取样管内。内外筒底均钻有孔，当指针在“放空”位置时，底孔重合形成开口，而纵向槽保持密闭。取样管的长度应与待取样物料的深度成比例，其有效容积应约为桶容积的01。432擦拭塞与待取样桶的塞孔相配。GBT 132162008433圆筒形收集器用与取样管相同的材料制成，但最好是玻璃的，配备密封盖，容积约15 L，可适用于每吨待取样产品。434样品瓶具有磨砂玻璃塞或带

9、聚乙烯垫密封盖的玻璃瓶，容积恰为制备的实验室样品注满。单位为毫米关闭放空的螬片截面内管焊接于管上的端片关闭时槽位置的横截面最下灌装槽的放空槽日8截面图1甘油取样管44程序441预防措施由于甘油的吸水性很强，在取样、分析和贮存样品时均应遵守如下预防措施，使样品避免湿气。4411用于混合和贮存样品的容器应为密封的，在灌装和采取各个样品的操作空间均应保持容器密闭。2备陵GBT 1321620084412取样时应尽可能遮蔽容器，尤其要防雨和其他意外的污染。4413所有仪器和容器在使用时应清洁干燥。4414 由混合样分样得到的实验室样品应完全灌满样品瓶(434)。442样品制备将槽孔关闭的取样管(431

10、)通过擦拭塞(432)插至桶底，旋转手柄使指针至“灌装”位置，开启纵向槽，待取样管充满后关闭槽孔，抽出取样管，借助紧靠擦拭塞擦净管外壁。将充满甘油的取样管插入收集器(433)，旋转手柄使指针至“放空”位置，放空取样管。以此方法从各个样桶依次采取等量样品，使总量大于需要量。两次放空操作的空间要保持收集器密闭。将样品容器密闭，躺倒滚动，迅速混匀全部样品。立即取约500 g(或其他需要量)样品，装入样品瓶(434)内，如此制备需要份数的相同实验室样品。盖紧瓶塞或密封盖，用封口蜡(或胶)封口。粘贴样品标签，它包括样品名称、批号、规格、取样日期和取样人签名。如样桶内的甘油已因受冷冻结，应先缓和加热并将桶

11、躺倒滚动，使甘油解冻混匀后再按上述进行取样。5透明度的测定51仪器常用实验室仪器和511纳氏比色管，50mL。512乳白色电灯。52程序将甘油样品混合均匀，并用抽真空或超声波脱气，量取50 mL，置于纳氏比色管中，在室温下向着乳白色电灯观察，再置于白色布幕前反射光观察，如均无浑浊现象即判为透明。6气味的测定将少许甘油样品置于手背上涂抹后，嗅其气味，如仅有甘油的特殊气味，而无其他异味，即判定为无不良气味。7色泽的测定71原理将试样的颜色与铂一钴标准比色溶液的颜色目测比较，并以Hazen(铂一钴色度)单位表示结果。72试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的

12、水。注：适用于本标准所有试验。721六水合氯化钴(CoCl。6H。O)(GBT 1270)。722氯铂酸钾(K：PtCI。)。723盐酸(GBT 622)，密度(岛。)约119 gmL。73仪器常用实验室仪器和731分光光度计，波长范围420 nm800 nm。732纳氏比色管，50 mL或100 mL，在底部以上100 mm处有刻线标记。733比色管架，通常比色管托板为白色，最好安装日光灯照明，提高观察颜色的效果。3GBT 13216200874程序741标准比色储备液的制备在1 000 mL容量瓶中，溶解六水合氯化钴(7z1)100 g和氯铂酸钾(722)1245 g，加入盐酸(723)溶

13、液100 mL，用水稀释至刻度，混合均匀，即为标准比色储备液。标准比色储备液用分光光度计(731)以1 cm的比色池按下列波长进行检查，其吸光度的范围见表1。表1标准比色贮液的吸光度范围波长rim 吸光度430 01100120455 0130O145480 01050120510 00550065742铂一钴标准比色溶液的配制在15个100mL容量瓶中，分别加入如表2所示体积的标准比色储备液(741)，用蒸馏水稀释至刻度，并摇匀。表2铂一钴标准比色溶液的配制I标准比色储备液体积mL 1o 2o 3o 4o 5o 6O 7o 8o 9o lOo 12o 14o 16o 18o 200Hazen

14、单位(铂一钴色度) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80 90 100743铂一钴标准比色液的贮存标准比色储备液(741)和标准比色溶液(742)应放人具塞棕色玻璃瓶中，置于暗处。贮存的标准比色储备液，使用前检查溶液吸光度应在741所示的吸光度范围内，否则应重新配制。标准比色溶液可保存一个月，但最好应用新鲜配制的。744测定向一支纳氏比色管(732)中注入试样至刻度线，向一系列纳氏比色管分别注入不同的铂一钻标准比色溶液至刻度线，置于比色管架(733)上。各管外套一黑纸筒，避免侧面光的影响。比较试样与铂一钴标准比色溶液的颜色。比色时正对着日光或日光灯照射的白

15、色背景，从上往下观测，选定最接近的颜色。745结果表示试样的色泽以最接近于试样的铂一钻标准比色溶液的Hazen(铂一钻色度)单位表示。如果试样的色泽界于两铂一钴标准比色溶液之间，则以色泽较深的铂一钴标准比色溶液的Hazen单位表示。8 20时密度的测定81原理测量空比重瓶的质量和装满20水的质量以测定比重瓶的容积，再测量比重瓶装满试样的试样质量，来计算甘油20时密度。82仪器设备常用实验室仪器和821 比重瓶，容量25 mL50 mL，带有温度计，如图2。41比重瓶主体；2毛细侧管；3帽；4排气孔；5温度计；6玻璃磨口接头。图2比重瓶GBT 132162008822恒温水浴，能保持20恒温，准

16、确至01，容量1 L以上。823干燥器，内置变色硅胶。824分析天平，精度02 mg。83程序831比重瓶校准用重铬酸钾硫酸洗液、蒸馏水、乙醇、丙酮等依次仔细洗净比重瓶，晾干后，置于干燥器(823)内30 min称量，称准至0000 2 g。将煮沸并冷却至温度稍低于20C的蒸馏水装满比重瓶，避免产生气泡。插入温度计，放人20恒温水浴中，保持30 min。用滤纸迅速吸去毛细管中溢出的水，盖J=tb帽，取出比重瓶，仔细擦干比重瓶的外表面，置于干燥器内30 min称量。由质量差计算比重瓶内装满水的表观质量()。832测定用同一洁净、干燥的比重瓶按831方法装满稍低于20C的甘油试样，进行测定。装注甘

17、油试样时，应避免产生气泡。84结果计算841计算方法甘油试样在20C时的密度(P2。)，单位为gmL，按式(1)计算：阳一箸耸艮A一”l式中：mz比重瓶灌满20甘油试样的表观质量，单位为克(g)；A空比重瓶内充空气的质量，单位为克(g)；P。水在20C的密度，0998 2 gmL；(1)-(2)GBT 132162008m，比重瓶灌满20水的表观质量，单位为克(g)；“在标准大气压下20干燥空气的密度，0001 2 gmL。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后四位作为测定结果。842不同温度时的密度换算由温度tz时的密度(B，gmL)换算成温度t。时的密度(B，gmL)，按式(3)计算

18、：n一B，+印州(t2一t1) (3)式中：P。在温度f。时水的密度，单位为克每毫升(gmL)(见表3)；B温度校正系数，。甘油含量为80100时，B=o000 615C表3水在不同温度时的密度温度 水的密度(gmL)10 0999 7315 09991320 0998 2325 O997 0730 0995 67以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后四位作为测定结果。85精密度在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0000 5 gmL，以大于0000 5 gmL情况不超过5为前提。9甘油含量的测定91概述本方法规定了测定甘油含量的密度法和滴定法。密度法适用于高含量精制甘油产

19、品和纯甘油的水溶液；滴定法适用于各种甘油产品，但不适用于含有相邻碳原子上多于两个羟基的有机化合物的甘油产品，如糖类，因其也能氧化产生甲酸，干扰测定。注：甘油中的非甘油有机物会使密度法结果偏高，而滴定法不受影响。92密度法921原理高含量精制甘油或纯甘油的水溶液，其甘油含量与密度呈对应关系，由测得的密度值查表或计算可得到甘油含量；在窄范围内甘油含量与密度成线形关系，可由密度值用插入法计算确切的甘油含量。922程序按本标准中第8章测得甘油在20的密度(。)。923结果计算甘油含量(c)以质量分数()表示，由测得的密度值(岛。)选用以下方式求碍。9231直接查表：若密度(见。)恰为表4给出值，则从表

20、4直接查得密度对应的甘油含量。9232若密度(P2。)界于表4中同温度两给出值之间，则按式(4)计算确切的甘油含量。CC，+墅二旦(C。一C。) (4)阻一P1式中：C-表4中对应于n的甘油含量，；。甘油试样的密度测定值，单位为克每毫升(gmL)；GBT 132162008Pl表4中邻近测定值m的较低密度值，单位为克每毫升(gmL)；尸h表4中邻近测定值阳的较高密度值，单位为克每毫升(gmL)；C“表4中对应于ph的甘油含量，。9233若密度(阳)在1229 9 gmL1261 1 gmL(对应甘油含量88oo10000)之间，可按式(5)计算确切的甘油含量。C一38462融。一38504 (

21、5)式中：m甘油试样的密度测定值，单位为克每毫升(gmL)。注：系数和常数由表4给出值演算而来。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。表4甘油的密度与其质量分数()对照密度(20)(gmL) 甘油 密度(20)(gmL) 甘油1261 10 100 1208 50 801258 50 99 1205 75 791255 90 98 1203 05 781253 35 97 1200 30 771250 80 96 1197 60 76124810 95 1194 85 751245 60 94 119215 741243 00 93 1189 40 731240 35

22、92 1186 70 721237 70 91 1183 95 71123510 90 1181 25 701232 45 89 1178 50 691229 90 88 1175 75 68122710 87 1173 00 671224 45 86 1170 25 661221 80 85 1167 50 65121915 84 1164 75 641216 50 83 1162 05 631213 80 82 1159 30 62121115 81 1156 55 6193滴定法(仲裁法)931原理在强酸介质中，甘油被高碘酸钠冷氧化，反应产生的甲酸以pH计指示，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定

23、。反应式为：CH20HCHOH CH20H+2NaIo。一HCOOH+2HCHO+2Nal03+H20HCOOH+NaOHHCOoNa+H20932试剂9321蒸馏水，煮沸至少10 min，以驱除二氧化碳。7GBT 1321620089322乙二醇稀释溶液，1体积不含甘油的乙二醇，用1体积水稀释，用酚酞作指示剂中和至刚好褪色。，1 、9323硫酸(GBT 625)，c(寺Hzsot 1_o1 molL溶液，按QBT 2739-2005中44配制。、 ，9324甲酸钠(NaCHOz)(HG 3-966)，68 gL溶液。9325高碘酸钠(NaIOt)(HG 3-1157)，60 gL酸性溶液。a

24、)酸性溶液的制备：称取高碘酸钠60 g(准确至01 g)，溶于已加入120 mL硫酸溶液(9323)的约500 mL水(9321)中，边加入边冷却，转移到1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。如有必要，通过玻璃过滤器过滤。b)溶液的酸度校核：空白试验(9344)所用氢氧化钠标准滴定溶液(9327)的体积，应不少于45 mL，这与基本反应(931)中产生的酸度相当。c)溶液的贮存：溶液贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。9326氢氧化钠(GBT 629)，约005molL溶液，按QBT 2739 2005中41配制。9327氢氧化钠(GBT 629)，f(NaOH)一0125 molL标准

25、滴定溶液，无二氧化碳，按QBT 2739 2005中41配制和标定。9328酚酞(GBT10729)指示液，10 gL乙醇溶液，按QBT 2739-2005中51配制。933仪器常用实验室仪器和9331滴定管，50 mL。9332 pH计，灵敏度002 pH，配有玻璃测量电极和甘汞参比电极，缓冲溶液为：a)苯二甲酸氢钾(GBT 6857)，tiCeHt(COOK)(COOH)一005molL(1012 gL)溶液，20时pH为400；b)四硼酸二钠十水合物(GBT 6856)，c(Na：&O，10HzO)一001 moiL(381 gL)溶液，20时pH为922。934程序二氧化碳的存在能引起

26、误差，在放置时，最好用表面皿盖住盛有试液的容器，还应避免同时进行会增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。9341试验份称取甘油含量不大于050 g的试验份(准确到0000 l g)。如果不知甘油的大致含量，应称取试样050 g预测。如果甘油含量大于75，最好称取试样(50+01)g(称准至0000 1 g)，置于500 mL容量瓶中，用水(9321)稀释至刻度，混匀后移取500mL用于测定。9342试验溶液的制备对碱性试样或试样酸化出现焦油沉淀物时，可将试验份(9341)放人配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50 mL，加2滴酚酞指示液(9328)，用硫酸溶液(9323)中和至刚好褪色，再过量

27、5 mL，煮沸5 min，冷却。必要时过滤，并用水(9321)洗涤滤器。将溶液定量地转入600 mL烧杯中。无上述情况时，将试验份(9341)直接放人600 mL烧杯中。9343滴定用水稀释试验溶液(9342)至体积约为250 mL。在不断搅拌下，用pH计(9332)指示，加入8GBT 132162008氢氧化钠溶液(9326)，调节pH至79士01。加高碘酸钠溶液(9325)500 mL，缓和搅匀。盖上表面皿，在温度不超过35(2的暗处放置30min。然后加入乙二醇稀溶液(9322)10 mL，混合，在同样条件下再放置20 rain。加甲酸钠溶液(9324)50 mL，用pH计指示，以氢氧化

28、钠标准滴定溶液(9327)滴定至pH 79士01。9344空白试验在测定的同时，在同样条件下，用相同量试剂和稀释水，用50 mL水代替试样，作空白试验。但加入高碘酸钠溶液之前，空白溶液应调节pH至65，加入高碘酸钠溶液之后，滴定终点至pH为65。935结果计算9351甘油含量c用质量分数()表示，按式(6)计算：(y，一Vz)c0092 1100 921c(V1一V2)式中：c所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；y。测定试样所耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vz空白试验所耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；0092 1甘油的毫摩尔质量，

29、单位为克每毫摩尔(gmm01)；m被滴定的试验份质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。9352精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于02，以大于02的情况不超过5为前提。10氯化物的限量试验101原理规定量甘油试样中氯化物，即氯离子(CI。)与硝酸银生成氯化银沉淀所呈现的浊度，与规定量氯离子标准溶液和硝酸银产生的氯化银沉淀的浊度进行比较，判断甘油试样氯离子含量的水平。102试剂1021硝酸(GBT 626)，(1361 000)稀释溶液(按体积)。1022硝酸银(GBT 670)，l?gL溶液。1023氯化钠(GBT 1253)

30、，含氯离子(C1_1)5 mgL标准溶液。精确称取于500C600C灼烧至恒重的氯化钠0084 2 g，溶于水，转移至100 mL容量瓶中，稀释至刻度。用移液管准确吸取此溶液100 mL，转移至1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。103仪器常用实验室仪器和1031容量瓶，50 mL。1032纳氏比色管，50 mL。104程序1041 称取试样250 g于容量瓶(1031)中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。1042分别移取甘油溶液(1041)100mL和10mL于二支纳氏比色管(1032)中，用水稀释至15 mL，加硝酸溶液(1021)1 mL，并立即加入硝酸银溶液(1022)1 mL摇匀。

31、于避免明亮光照处保持2min。1043移取氯化钠标准溶液(1023)100 mL于纳氏比色管中，用水稀释至15 mL，如同1042加9GBT 132162008人同样体积的硝酸和硝酸银溶液摇匀并放置。105结果将试样管和标准管放置在试管架上，对着黑色背景，横向观测比较，试样溶液呈现的浊度不强于氯化物标准溶液呈现的浊度时，对移取试样溶液100 mL者，氯化物(C11)含量小于0001；对移取试样溶液l_0 mL者，氯化物含量小于001。11 硫酸化灰分的测定本方法适用于硫酸化灰分含量不大于05(质量分数)的各种甘油产品。111原理燃烧试验份，并在硫酸存在下于800*(2850C灼烧残余物，称量由

32、此得到的硫酸化灰分。112试剂硫酸(GBT 625)，密度o一184 gmL。113仪器常用实验室仪器和1 131瓷蒸发皿，直径70 mm90 mm，高度25 mm50 mm。1132干燥器，内置变色硅胶。1133高温电炉，可控温800850C。114程序1141试验份将瓷蒸发皿(1131)放在800(2850C高温炉(1133)中加热数分钟，取出，置于干燥器中冷却至室温并称量，称准至0001 g。=PEN称量的瓷蒸发皿中称取试样50 g+l g(称准至001 g)。1142测定在小火焰上缓缓加热盛试验份(1141)的蒸发皿，避免飞溅，引燃蒸汽，停止加热，使之燃烧，得到炭化物。冷却后，加入数滴

33、硫酸(112)润湿残余物，加热至白烟消失，除去过量的酸并使可燃物烧尽。重复此操作，然后将蒸发皿置于800C850C高温炉内烧5 rain。取出蒸发皿置于干燥器内冷却至室温并称量，称准至0001 g。115结果1151甘油的硫酸化灰分(H)以质量分数()表示，按式(7)计算：H一塑二堕100 m式中：m-含硫酸化灰分的瓷蒸发皿的质量，单位为克(g)；mo空蒸发皿的质量，单位为克(g)；m试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后三位作为测定结果。1152精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0005，以大于0005的情况不超过5为前提。12酸度

34、或碱度的测定121原理以酚酞作指示剂，用盐酸或氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验份。1 0GBT 132162008122试剂1221蒸馏水，煮沸至少10 rain，以驱除二氧化碳。1222氢氧化钠(GBT 629)，c(NaOH)一001 molL标准滴定溶液，按QBT 2739-2005中41配制和标定。1223盐酸(GBT 622)，c(HCI)一001 molL标准滴定溶液，按QBT 2739-2005中43配制和标定。1224 95乙醇(GBT 679)。1225 酚酞(GBT 10729)指示液：溶解酚酞10 g于95乙醇中，配成i00 mL溶液，滴加001 molL氢氧化钠溶液至刚出现

35、粉红色。123仪器常用实验室仪器和无塞和具塞微量滴定管，分度001 mL。124程序称取试样约30 g(称准至0001 g)于250mL锥形瓶中。加入蒸馏水(1221)100mL，加入3滴酚酞指示液，摇匀。观察溶液呈现的颜色，无色时，用氢氧化钠标准滴定溶液(1222)滴定酸度，至刚好出现持久的粉红色；呈红色时，用盐酸标准滴定溶液(1223)滴定碱度，至粉红色刚好褪去。125结果1251甘油的酸度或碱度(x)，以毫摩尔每100 g(mmol100 g)表示，按式(8)计算：XcV100式中：c用于滴定的氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；y用于滴定的氢氧化钠或盐酸标准

36、滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试验份的质量，单位为克(g)。酸度或碱度，以两次平行测定结果的算术平均值表示至两位有效数字。1252精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于001，以大于001的情况不超过5为前提。13皂化当量的测定131原理用过量的碱中和及皂化甘油中的酸和酯，再用酸标准滴定溶液滴定过量的碱。132试剂1321氢氧化钠(GBT 629)，c(NaOH)一O2molL溶液，参照QBT 2739-2005中41配制；1322硫酸(GBT 625)，cf告H。so。)一o2molL标准滴定溶液，按QBT 2739-2005中44配制和标定；1323酚酞(GBT

37、 10729)指示液，10 gL乙醇溶液，按QBT 2739-2005中51配制。133仪器常用实验室仪器和1331锥形烧瓶，500 mL，具有磨口玻璃接口；1332冷凝器，水冷式，具有磨口玻璃接头与锥形烧瓶相配；1333无塞和具塞滴定管，50 mL。134程序称取试样约100 g(称准至01 g)于锥形烧瓶(1331)中，加入不含二氧化碳的热水100 mL和酚酞指示液1 mL。如果溶液呈碱性，先用硫酸标准滴定溶液(1322)调节至刚好中性，再由无塞滴定管11GBT 132162008加入氢氧化钠溶液(1321)2000 mL。将烧瓶与冷凝管(1332)连接，加热至沸腾并保持5 min。稍微冷

38、却，用少量水冲洗冷凝管，拆下烧瓶，用带有碱石灰管的瓶塞密封并冷却。用硫酸标准滴定溶液(1322)滴定，同时用140 mL水代替试样作空白试验。135结果计算1351甘油的皂化当量(y)，以毫摩尔每100 g(mmol100 g)表示，按式(9)计算：y !二!1 2丕!100m式中：c硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；K空白试验所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；yz滴定试样溶液所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至两位有效数字。1352精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的

39、绝对差值不大于005，以大于005的情况不超过5为前提。14砷的限量试验141原理试验溶液以碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，比较试样与标准砷斑作出判断。142试剂1421盐酸(GBT 622)，。119 gmL。1422碘化钾(GBT 1272)，165 gL溶液。1423氯化亚锡(GBT 638)盐酸溶液：溶解氯化亚锡8 g于500 mL盐酸(1421)中，保存于具塞棕色试剂瓶内，有效使用期为三个月。1424无砷锌(GBT 2304)，粒状，粒度08mm18mm。1425氢氧化钠(GBT 629)，200 gL

40、溶液。1426硫酸(GBT 626)，(6041 ooo)稀释溶液(按体积)。1427乙酸铅吸收棉：溶解乙酸铅三水合物95 g于水中，稀释至100 mL，贮存于玻璃瓶内，密封保存。取脱脂棉浸入该乙酸铅溶液与水等体积混合液中，浸透后沥去过量的溶液，在80T；以下的烘箱内烘干，贮存于具塞瓶中备用。1428溴化汞(GBl398)试纸：将溴化汞55 g溶解于95乙醇，用水稀释至100mL。将不含砷的滤纸剪成直径2 cm的圆片或边长2 cm的方片，在溴化汞溶液中浸渍1 h以上，保存于冰箱中，临用时取出滤纸片置暗处阴于备用。1429三氧化二砷(GBT 1256)。14210砷标准溶液：将三氧化二砷(142

41、9)于硫酸干燥器中干燥至恒重，精确称取0132 0 g于i00 mL烧杯中，加氢氧化钠溶液(1425)5 mL溶解，加硫酸(1426)中和后，再加硫酸10 mL，用水转移至1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准储备液，含砷01 mgmL。准确移取砷标准储备液10 mL至100 mL容量瓶中，加1 mL硫酸(1426)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准使用溶液，含砷1 pgmL，需临用时配制。143仪器常用实验室仪器和1431量筒，25 mL。】2GBT 1321620081432移液管，1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。1433容量瓶，100 mL、100 0

42、mL。1434测砷装置，如图3，包括：a)锥形瓶，100 mL；b)橡皮塞，中间有孔与测砷管相配；c)玻璃测砷管，全长18 cm，上粗下细，自管口向下至14 cm一段的内径约65 mm，自此以下渐细，末端内径约1 mm3 InlTl。距末端1 cm处有一直径约2 mm的小孔，狭细部分紧密插人橡皮塞中，使下部小孔伸出橡皮塞至少3 121m。顶端为圆形扁平的管口，表面磨平，对径两侧面各有一钩用以固定玻璃帽。自顶端管口3 cm以下的较粗部分装有5 cm6 cm长的乙酸铅吸收棉；d)玻璃帽，下端面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有直径65ITIIT、的圆孔。使用时，装入玻璃测砷管下端的橡皮塞塞入锥形瓶口；

43、玻璃帽盖在玻璃测砷管上端管口，使圆孔相互吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈穿过钩套住玻璃帽与测砷管。1锥形瓶2橡皮塞；3测砷管；4管口；5玻璃帽。图3测砷装置144程序1441试验准备取两套测砷装置，分别标为A和B，配好橡皮塞，在玻璃测砷管上部较粗部分填入5 crn6 cm长度的乙酸铅吸收棉(1427)，在玻璃帽和测砷管上端面问夹一片溴化汞试纸(1428)，用橡皮圈固定玻璃帽与测砷管。1442试验向锥形瓶A中加入甘油试样10 g，锥形瓶B中加入砷标准使用溶液20 mL，各加入盐酸(142D5 mL、碘化钾溶液(1422)5 mL和氯化亚锡溶液(1423)5滴。向每个锥形瓶加水使溶液总体积约40

44、 mL，于室温下放置10 rain后，各加入锌粒(1424)I5 g。迅速将玻璃测砷管下面的橡皮塞塞入锥形瓶口。将锥形瓶浸入约25的水盘中，调节水的温度，控制反应速度，但水温不得超过4CC。l h后，拆开玻璃帽，取出溴化汞试纸，比较试样砷斑与砷标准溶液砷斑的颜色。如试样砷斑的颜色不】3GBT 132162008深于砷标准溶液砷斑的颜色，即认为甘油中含砷不高于2 mgkg。1443结果报告两次平行试验得到相同的结果，即为最后的结果。试验报告应表明试样砷斑的颜色深于、浅于或相当于砷标准溶液砷斑的颜色。15重金属的限量试验151原理甘油在乙酸溶液中，重金属与硫化氢饱和溶液生成有色的金属硫化物沉淀，沉淀悬浮在溶液中呈现的颜色与一定量的铅标准溶液在同条件下生成的颜色相比较。152试剂1521 乙酸(GBT 676)，(581 ooo)稀释溶液(按体积)。1522硝酸(GBT 626)，(10一1 ooo)稀释溶液(按体积)。1523硝酸铅。1524铅标准溶液：准确称取硝酸铅o159 8 g，置于1 000 mL容量瓶中，加入含硝酸溶液(1522)1 mL的蒸馏水100 mL，溶解后加水稀释至刻度，此储备液含铅01 mgmL。移取硝酸铅储备液10