GB T 13253-2006 橡胶中锰含量的测定.原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 83.060 G 40 中华人民共和国国家标准GB/T 13253-2006 代替GB/T13253 1991 橡胶中锚含量的测定原子吸收光谱法Rub beDeterminationof manganese content by atomic absorption spectrometry (ISO 6101-4: 1997 ,Rubber Determination of metal content by atomic absorption spectrometry-Part 4: Determination of manganese content, MOD) 2006-12-07

2、发布2007-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局也世中国国家标准化管理委员会wGB/T 13253-2006 矗矗. 目。吉同本标准修改采用ISO61014,1997橡胶金属含量的测定原子吸收光谱法第4部分锺含量的测定X英文版）。本标准代替GB/T13253-1991硫化橡胶中金属含量的测定火焰原子吸收光谱法第5部分z锤含量的测定儿本标准根据ISO6101-4:1997重新起草，其技术性差异如下3一本标准适用范围由生胶、橡胶制品改为生胶、混炼胶及硫化胶，因为硫化胶包含橡胶制品，使适用范围更全面。本标准中增加了浓度为1+99的盐酸溶液，用于稀释试液，避免浓度过高的盐酸溶液腐蚀仪

3、器。本标准所使用的容量瓶由50ml，、100mL、200mL、500mL和1000 mL改为50mL、100 mL和1000 mL；移液管由5mL、10mL、20mL和50mL改为2mL、5mL、10mL和25 mL，因为在实际操作中只用到以上容量的容量瓶和移液管。本标准不包括橡胶胶乳的锺含量的检测，因此删除了规范性引用文件ISO123: 1985；实验室用瓷塌或石增揭以及砂心漏斗均已经实现标准化生产，因此，删除了规范性引用文件ISO1772 和ISO4793；为了保证试验的一致性，增加了规范性引用文件GB/T17783, 为便于使用，本标准还做了下列编辑性的修改本标准中密度、浓度、体积单位分

4、别由Mg/m3,_g/cm3、cm3改为g/mL、g/mL、mL,本标准与GB/T132531991相比主要变化如下一一本标准名称由原来的硫化橡胶中金属含量的测定火焰原子吸收光谱法第5部分z锺含量的测定改为橡胶中锺含量的测定原子吸收光谱法h一本标准增加了使用水和试剂的纯度的规定（本版第4章），本标准中标准溶液的配制用质量分数99.9%的电解级代替离纯硫段锺（MnSO, H,0) (1991年版的3,4,3.7.l；本版的4.的；本标准盐酸溶液的配制用(1十2)(V1+V，）代替原版的(1+7l V1十几）(1991年版的3.5；本版的4.的；本标准中试样的灰化温度由原版的800士25改为550

5、土25，马福炉可控温度由原版的800土25改为550土25C0991年版的5.1. , 4. 3；本版的7.2. 1,5. 3); 本标准增加了附录A“标准加入法”。本标准的附录A是规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC 2）归口。本标准起草单位：贵州轮胎股份有限公司。本标准主要起草人z张红梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 13253一1991。橡胶中锺含量的测定原子吸收光谱法GB/T 13253一2006警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验a本标准并未指出所有可能的安全问题

6、。使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定橡胶中锺含量的方法。本标准适用于锺含量不低于0.5 mg/kg的生胶、混炼胶及硫化橡胶中锺含量的测定锺含量低于0. 5 mg/kg的样品，调整试样质量或试液浓度，也可以测定，或采用标准加入法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本a凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4498橡胶

7、灰分的测定（GB/T4498 1997 ,eqv ISO 247 :1990) GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法（GB/T15340 1994 , idt ISO 1795: 1992) GB/T 17783硫化橡胶样品和试样的制备化学试验（GB/T17783 1999,idt ISO 4661 2,1987) ISO 648实验室玻璃器具类单标线移液管ISO 1042实验室玻璃器具类单标线容量瓶3原理根据GB/T4498中方法A将试样进行灰化。灰分用盐酸榕解，若有硅酸盐存在，则用硫酸和氢氟酸挥发除去。试样溶解后配成适当浓度的试液，以锺空心阴极灯作为光源，在279.5 nm波

8、长下测定试液的吸光度。根据在相同条件下测定的锺标准曲线，计算试样中锺的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水，4. 1 盐酸：p=l.18 g/mL; 4. 2 硫酸：p=l.84 g/mL; 4. 3 丙酣g4.4 氢氟酸质量分数为38%40%:4.5 盐酸溶液：1+2(V1+V2l:4.6 盐酸溶液：1+99CV1十V,);4. 7硫酸溶液：1十以v，z); 4. 8 锤标准溶液：1mg/mL 将几克质量分数注99.9%的电解锺放入盛有（6080)mL的硫酸溶液（4.7）和100mL水中除去表面的氧化锤，搅拌几分钟后，倾出溶液并向烧杯中

9、注水，用水重复洗涤几次，然后将该锺金属放入丙酣(4. 3）中，进行搅拌，倾出丙嗣后在lOOC士5烘箱中干燥约2min，再放入干燥器中冷却。称取1g经纯化的电解锤，精确至0.1mg，溶解于少量硫酸溶液（4.7）中，将此溶液煮沸几分钟，冷GB/T 13253-2006 却后转移至1000 mL容量瓶（5.5）中，稀释至刻度线。每1mL该溶液中含有锺1mgo 4.9 锺标准溶液：10周mL准确地用移液管（5.的移取10m L锺标准滚液（4.8)jlj 1 000 mL容量瓶（5.5）中，用盐酸溶液(4. 5）稀释至刻度，并混合均匀每lmL该溶液中含有锺10降。5 仪器普通实验室仪器和以下仪器。5.

10、1 原子吸收光谱仪s装有能发出所需波长光的空心阴极灯和使用乙焕作燃烧气和压缩空气作助燃气的燃烧器。仪器的操作应根据仪器说明书上规定的最佳性能条件进行。可以使用电热原子化装置（石墨炉），应根据仪器的说明书上规定的最佳性能条件进行操作。5.2 分析天平g分度值为0.1mg; 5. 3 马福炉：温度可控制在550士25；5.4 砂芯玻璃均祸g滤孔尺寸为(1640)m;5.5 容量瓶g带有玻璃塞，容量为50mL、100mL、1000 mL，按ISO1042 A类要求而定：5. 6 移液管s容积为2mL、5mL、10mL、25mL，按ISO648 A类要求而定g5. 7 电热板或沙浴s5.8 水浴锅95

11、.9作为搅拌器用的铅棒或聚囚氟乙烯棒$5. 10 铅柑桐，（50150)mL;5. 11 烘箱：温度能控制在100535. 12 瓷瑞祸或石英柑塌：（50150)mLo6 取样6. 1 生胶按GB/T15340的规定执行。6.2 混炼胶参照GB/T17783的规定执行，6.3 硫化橡胶按GB/T17783的规定执行。试样应具有整体代表性。7 分析步骤从均匀的样品中取两份试样作平行试验。7. 1 试样的称量称取10g左右磨碎或剪碎的试样（精确至0.1 mg）置于容量合适的瓷瑞塌（5.12）中。7. 2 试液的制备7. 2. 1 试样的灰化根据GB/T4498中方法A，将试样置于马福炉（5.3）中

12、在550士25下进行灰化，若灰分皇黑色，小心用销棒（5.9）搅拌并继续加热至灰化完全。7. 2. 2 灰分的溶解试样灰化完全后，将增揭及其中残留物一起冷却至室温，加入20mL盐酸（4.1)，在水裕锅（5.8）上加热至少10min，但不能使其沸腾，冷却至室温，用水将该混合溶液移至50mL容量瓶（5.5）中，如果灰分不能全部溶解，则按如下操作g用水将溶液及不溶解的灰分转移到铅增桐（5.10）中，加人数滴硫酸（4.2）和5mL氢氟酸（4.4），在GB/T 13253-2006 通风橱中用电热板或沙浴（5.7）加热至干，加热时不断用铅棒或聚四氟乙烯棒（5.的搅拌，按此步骤重复两次。待试样冷却至室温加入

13、20mL盐酸（4.1)再加热10min，用水定量转移至50mL容量瓶（5.5) 中用水稀释至刻度并摇匀。可能仍有不揭穿物，若确实存在，可在按7.3进行光谱测定前用砂芯玻璃增塌（5.4）过滤。7.3 标准曲线的绘制7. 3. 1 标准溶液的配制按表1所示，用移液管（5.6）向一组5个100mL容量瓶（5. 5）中移注不同体积的锺标准溶液(4. 9），然后用盐酸溶液（4.6）稀释至J度，并摇匀。系列标准溶液应现用现配。襄1标准溶渡锺标准溶液体权mL1 mL标准溶液所吉锺的质量gZS Z.5 10 I 5 0.5 2 0.2 。7.3.2 标准溶液的光谱测定开启原子吸收光谱仪，使仪器充分稳定，将波长

14、调至279.5 nm处，根据仪器性能，调至最佳测试条件。依次吸取系列标准溶液（7.3.1)至火焰上，测定其吸光度，每个溶液测定两次，取读数的平均值。要确保整个过程吸液速率恒定，应确保至少有一个标准溶液浓度等于或低于被测橡肢试液的含量。每一次测定后须吸水，清洗燃烧器。7.3.3 标准曲线的绘制以每个标准溶液的链的质量浓度为横坐标，相应的吸光度用空白溶液校正后为纵坐标作图，即得标准曲线。7.4 试涯的光谱测定7. 4. 1 测定按7.3.2规定程序在279.5 nm波长处对试液（7.2.2）进行光谱测定。7.4.2 稀释如果试液的吸光度大于锺含量最高的标准溶液的吸光度，则用适量的盐酸溶液（4.6）

15、进行稀释。操作如下准确吸取适量试液放入100mL容量瓶（5.5）中，用盐酸溶液（4.6）稀释至刻度，使锺浓度在系列标准溶液锺含量范围内，然后再测其吸光度。注，为提高分析结果的准确性，可采用标准加入法（见附录A）。7.5 空白溶液的光谱测定用盐酸溶液（4.5）作为空白溶液，无需加试液，按7.3. 2规定程序进行光谱测定。如果制备试液时使用了硫酸和氢氟酸，则制备的空白溶液中也应包含相同量的硫酸和氢氟酸。8 结果计算8. 1 直接从标准曲线（7.3. 3）上查出试液中的锚的质量浓度。按式(1）计算试样中的锺含量，用质量百分数（即）表示。GB/T 13253-2006 式中2(%) 二J!J,_f20

16、0 m p，一一从标准曲线上查出的试液（7.2.2）中链的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL);p，一一从标准曲线上查出的空白溶液（7.5）中锺的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL);f 试液的稀释系数3f=lOO/V,V是试液体积，单位为毫升（mL)om一一试样的质量，单位为克（g）。8.2 或者，链的质量百分数（w）按式（2）计算s式中z也%已土二丘主f200 m , p, =A, p0/A. p, =A, pjA. p, 试液（7.2. 2）中键的质量浓度，单位为徽克每毫升（g/mLl;p b一一空白溶液（7.5）中链的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL);A，试液的吸光度pA,

17、空白溶液的吸光度；A. 与试液的吸光度接近的标准溶液的吸光度gP. 与试液的吸光度接近的标准溶液的饭的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mLl;f 试液的稀释系数；m 试样的质量，单位为克（g）。. ( 1 ) - 2 ) 8. 3 该测定结果为两次测定结果的平均值。若链的质量分数0.1%时用质量百分数表示，计算结果精确到小数点后第二位g若锚的质量分数0.1%时用mg/kg表示，计算结果精确到整数位。9 试验报告试验报告应包括以下内容za) 本国家标准编号$b) 取样方法3c) 仪器型号和类型（火焰或石墨炉分光光度计）; d) 试验结果及表示的单位ge) 在试验过程中出现的异常现象5f) 试验人

18、员和试验日期；g) 是否采用标准加入法。4 GB/T 13253一2006附录A（规范性附录）标准加入法为了提高锺含量较低的样品的试验准确性，可采用标准加入法测定锺含量。测定步骤为z取四份相同体积的试液（7.2），其中三份加入不同体积已知浓度的锺标准溶液（4.9) 一份不加锯标准溶液，用盐酸溶液（4.6）稀释至相同体积，分别测定四份溶液的吸光度。以加入的标准溶液的锺质量浓度（g/mL)为z轴，以相应的吸光度为y轴作图，延长直线与z轴相交（吸光度为零），读出交点处溶液中链的质量浓度，计算试样中的组含量。标准加入法图例见图A.l。倒棋国321 012 34 567 加入标准带液中僵的质量榷度I(g/mLl 图A.1 用标准加入法获得的曲线图