GB T 13255.3-2009 工业用己内酰胺试验方法.第3部分 高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法.pdf

1、ICS 71. 080 G 15 中华人民国不日+1: ./、工业用己内酷肢试验方法高锤酸饵吸收值的测定国家标准G/T 13255.3-2009 代替GB/T13255. 3-1991 第3部分:分光光度法Test methods of caprolactam for industrial use-Part 3 : Determination of permanganate absorption number-Spectrometric method ( ISO 8660: 2002 , Plastics-Determination of permanganate absorption num

2、ber of caprolactam-Spectrometric method, MOD) 2009-05-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2010-01-01实施发布中华人民共和国国家标准工业用己内酷肢试验方法第3部分:高锺酸饵吸收值的测定分光光度法GB/T 13255.3-2009 争4中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X1230 1/16 印张0.5字数8千字2009年7月第一版2009年7月第一次印刷 书号:

3、155066 1-37982 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 13255. 3-2009 目。昌GB/T 13255(工业用己内航胶试验方法分为以下八个部分:-一一第1部分:工业用己内酷胶50%水溶液色度的测定分光光度法;二第2部分:工业用己内酷胶结晶点的测定;一第3部分:工业用己内酷胶高健酸饵吸收值的测定分光光度法;-一第4部分:工业用己内酷胶挥发性碱含量的测定蒸馆后滴定法;一一-第5部分:工业用己内酷胶290 nm波长处吸光度的测定;一第6部分z工业用己内酷胶酸度或碱度的测定;一一第7部分:工业用己内酷胶铁含量的测

4、定;一一-第8部分z工业用己内酷胶环己嗣后含量的测定。本部分为GB/T13255的第3部分。本部分修改采用国际标准1SO8660: 2002(塑料一-己内酸胶高锺酸饵吸收值的测定一一一分光光度法。本部分根据1SO8660: 2002重新起草。在附录A中列出了本部分章条编号与1SO8660: 2002章条编号的对照一览表。考虑到我国的国情，本部分在采用1SO8660: 2002时作了一些编辑性修改，本部分与1SO8660: 2002的主要技术性差异如下:一一改变了高锺酸锦标准滴定溶液浓度的表示方法。SO8660: 2002版的2.1、4.10、7.2;本部分的第3章、5.9、7.2); 一一取消

5、了二次蒸馆的水(ISO8660: 2002版的4.4); 改变了pH7.0缓冲溶液的制备方式。SO8660:2002版的4.6;本部分的5.7); -一一调整了对PAN水的纯度的要求(ISO8660: 2002版的7.2;本部分的5.8); 取消了使用氮气(ISO8660: 2002版的4.11); 取消了作为己内航胶溶液的样品CISO8660: 2002版的7.3)。本部分代替GB/T13255. 3-1991(工业己内酷胶高锺酸饵吸收值的测定分光光度法。本部分与GB/T13255. 3-1991相比主要变化如下:一一增加了高锺酸饵吸收值(PAN)的定义(见第3章); 不含可氧化物的水改称为

6、PAN水，并改变其制备及要求(1991版的4.1;本版的5.8); 一一调整了称量的精度(1991版的6.2;本版的7.2); 一一调整了样品制备所用的水(1991版的6.2;本版的7.2); 一一调整了空白试验所用的水(1991版的6.3;本版的7.3); 一一增加了报告(见第9章)。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC 2)归口。本部分起草单位:巨化集团公司锦纶厂。本部分主要起草人:林力、吕养心、张红英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为GB/T13255. 3二19910I GB/T 13255

7、. 3-2009 工业用己内酷股试验方法第3部分:高健酸饵吸收值的测定分光光度法1 范围GB/T 13255的本部分规定了用分光光度法测定工业用己内酷胶的高锺酸饵吸收值(PAN)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO

8、6353-1:1982 , NEQ) GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法。SO3696: 1987 ,MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 高健酸饵吸收值(PAN)permanganate absorption number(PAN) 在3%(质量分数的己内酷胶中性缓冲溶液中加入c(KM叫=0.01mol/L的高锺酸饵标准滴定溶液，25oc下静置10min，于波长420nm处，用光程5cm的吸收池测量溶液的吸光度，该吸光度与空白试验吸光度之差乘以100/3所得的数值。4 方法原理将一定体积的高

9、锺酸饵标准滴定溶液加入到中性的试料溶液中，在(25.0士o.5) oc反应10min，于波长420nm处，用分光光度计测量吸光度。5 试剂本部分除另有规定外，所用的试剂和水均指分析纯试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T 603-2002的规定制备。5. 1 磷酸二氢饵。5.2 磷酸氢二锅。5.3 高镜酸饵。5.4 盐酸。5.5 硫酸。5.6 草酸。1 GB/T 13255. 3-2009 5.7 pH值为7.0缓冲溶液:将1.330 g磷酸二氢饵和1.970 g磷酸氢二纳用水溶解于一

10、个500mL容量瓶中，并稀释至刻度。该溶液放置6个月后应废弃(如果出现沉淀，溶液失效，立即重新配制)。5.8 PAN水:将2.5mL pH值为7.0缓冲溶液加入一个1L的容量瓶中，稀释至刻度。并按7.3进行空白试验，其空白试验的吸光度不大于0.03，该溶液应每天配制。假如分析用水不能符合要求时，则在每升水中加入1g高锤酸饵，放置24h，然后用600mm长的刺形分馆柱蒸馆，将最初的50mL蒸馆液弃去，收集蒸馆液750mL，在鉴定此蒸馆液符合上述要求后，方能作为分析用水。5.9 高健酸锦标准滴定溶液:c( KMn04 ) =0.01 mol/Lo 贮于棕色瓶中，用时现配。6 仪器6. 1 分光光度

11、计:精度:f:0.004A。带有5cm吸收池。6.2 恒温水浴:能控制在(25.0:f: 0. 5) oc。6.3 秒表。6.4 单刻度吸量管:2mL。7 分析步骤7. 1 仪器的清洗所用玻璃器具第一次使用时首先用硫酸洗涤，然后用自来水冲洗，再用盐酸洗涤，最后用水洗涤，并且至少每6个月按该方法清洗一次。玻璃器具使用后，如果有二氧化锺沉积在玻璃内壁，可以用草酸清洗掉。7.2 测定称取(3.00士0.03)g实验室样品，置于100mL容量瓶中，用PAN水溶解并稀释至刻度，混匀。置容量瓶于(25.0士0.5)oc的恒温水浴中，至少保温15min，然后用移液管加入2mL高锤酸锦标准滴定溶液，立即起动秒

12、表，充分混匀后，再置人水浴中。9min后，将溶液注人5cm吸收池中，于10min士10 s时，以水为参比，在420nm波长处测量吸光度。7.3 空白试验用PAN水注人100mL容量瓶至刻度，然后按7.2所述，从置容量瓶于(25士O.5) oc的恒温水浴中开始，到在420nm波长处测量吸光度为止，进行同样的测定。8 结果计算高锺酸饵吸收值z按式(1)计算:式中z100 x = (A1 - Ao) X .1.;一Al一一试料溶液所测得的吸光度的数值;Ao 空白试验所测得的吸光度的数值。( 1 ) 两次平行测定结果之差不大于0.3，取其算术平均值为测定结果。所得结果应按照GB/T8170修约为整数。

13、2 GB/T 13255. 3-2009 9 报告报告应包括下列内容:a) 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等;b) 本部分代号;c) 分析结果和表示方法;d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明;e) 分析人员的姓名及分析日期等;f) 任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明。goN|的时N的-H筒。GB/T 13255.3-2009 附录(资料性附录本部分章条编号与ISO8660: 2002标准章条编号对照A 表A.l给出了本部分章条编号与IS08660: 2002标准章条编号的对照一览表。表A.1本部分章条编号与ISO8660: 2002标准章条编号对照本部分章条编号对应ISO8660: 2002标准的章条编号1 1 2 3 2 4 3 5 4 6 5 7 7 8 8 9 10 侵权必究版权专有苦书号:155066 1-37982 14.00元定价:GB/T 13255.3-2009 打印日期:2009年10月30日