GB T 13255.7-2009 工业用己内酰胺试验方法.第7部分 铁含量的测定.pdf

1、ICS 71. 080 G 15 和国国家标准11: .;、中华人民工业用己内酷肢试验方法铁含量的测定GB/T 13255.7-2009 代替GB/T13255. 7-1991 第7部分:Test methods of caprolactam for industrial use-Part 7 : Determination of iron content 2009-05-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会2010-01-01实施发布GB/T 13255.7-2009 目。自GB/T 13255(工业用己内酷胶试验方法分为以下八个部分:一一第1部分:50%水

2、溶液色度的测定分光光度法;-一第2部分:结晶点的测定:第3部分:高锯酸饵吸收值的测定分光光度法;一一第4部分:挥发性碱含量的测定蒸馆后滴定法:-一一第5部分:290nm波长处吸光度的测定;-一第6部分z酸度或碱度的测定;一一-第7部分:铁含量的测定;一一第8部分:环己酣厉含量的测定。本部分为GB/T13255的第7部分。本部分修改采用俄罗斯国家标准rOCT26743.4-1985(己内酷胶铁含量的测定方法。本部分根据rOCT26743. 4-1985重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与rOCT 26743.4-1985章条编号的对照一览表。考虑到我国的国情，本部分在采用rOCT26743

3、.4-1985时作了一些编辑性修改，本部分与rOCT 26743.4-1985的主要技术性差异如下:一一比色的时间要求不同，rOCT26743.4-1985中是加入显色剂后立即比色，本部分中是加人显色剂后15min内比色;一一结果表述不同，rOCT26743.4-1985中用质量百分含量表示，本部分中用mg/kg表示。本部分代替GB/T13255. 71991(工业己内酷胶铁含量的测定。本部分与GB/T13255. 7-1991相比主要变化如下z增加了对天平等级的要求(见5.3); 一一将分析用水的等级界定为符合GB/T6682-2008中规定的三级水(1991版的第4章，本版的第4章); 一

4、一将微量滴定管改为不同规格的A级刻度移液管(1991版的第5章，本版的第5章); -一对结果中铁含量的表示方式由质量分数。一6)改为mg/kg(1991版的第7章，本版的第7章); 将两次平行测定结果之差不大于0.1X 10-6改为两次平行测定结果之差不大于0.1mg/kg (1991版的第7章，本版的第7章); 增加了报告(见第8章)。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC 2)归口。本部分起草单位:南京帝斯曼东方化工有限公司。本部分主要起草人:付慧卿、孙戴诚。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一

5、-GB/T13255. 7一19910I GB/T 13255.7-2009 工业用己内酷肢试验方法第7部分:铁含量的测定1 范围GB/T 13255的本部分规定了工业用己内酷胶中铁含量的测定方法中硫氨酸盐分光光度法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(lSO6353-1:1982

6、 , NEQ) GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法。SO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定3 方法原理用过氧化氢将试料溶液中的二价铁离子氧化成三价。在酸性溶液中，三价铁离子可与硫氨酸盐生成橙红色配合物，在最大吸收波长500nm处，用分光光度计测量吸光度。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-1992规定的三级水。4. 1 盐酸。4.2 过氧化氢溶液:1+904.3 硫氨酸镀溶液:100g/L。4.4 铁(Fe)标准溶液:100mg/L，按GB/T602-2002的规定配制

7、。4.5 铁(Fe)标准溶液:10 mg/L，将铁标准溶液(4.4)准确稀释10倍。使用时配制。5 仪器5. 1 分光光度计:精度土0.004A。带有5cm吸收池，2个。5.2 刻度移液管:A级，不同规格。5.3 天平:灵敏度分别为0.1g和0.1mg。6 分析步骤6. 1 工作曲线的绘制用刻度移液管分别准确移取0.0mL、1.0 mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL铁标准溶液于六个100mL容量瓶中，依次加入2mL盐酸，5mL硫氨酸镀溶液，用水稀释至刻度，混匀，15min内在500 nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。以铁含量为横坐标，以相对应的吸

8、光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2 测定称取约50g实验室样品，精确至o.1 g，置于250mL烧杯中，加入20mL 水溶解，再加入GB/T 13255.7-2009 (12)mL盐酸，在电炉上加热至沸。取下，逐滴加入(12)mL过氧化氢溶液，重新加热至沸。冷却后再加入5mL硫氨酸镀溶液，然后定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。15 min内在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。按所测得的吸光度在工作曲线上查得试料溶液的铁含量。6.3 空白试验在测定的同时，按同样的分析步骤，只是不加试料进行空白试验。按所测得的吸光度在工作曲线上查得空白溶液中铁含

9、量。7 结果计算以mg/kg表示的铁(Fe)含量z按式(1)计算:nu x -aHU m- 刃m一-m 一Z ( 1 ) 式中:ml一一-在工作曲线上查得的试料溶液的铁含量的数值，单位为毫克(mg); mo一一在工作曲线上查得的空白溶液的铁含量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。两次平行测定结果之差不大于0.1mg/峙，取其算术平均值为测定结果。所得结果应按照GB/T8170修约至一位小数。8 报告报告应包括下列内容:a) 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等zb) 本部分代号;c) 分析结果和表示方法;d) 测定中观察到的任何

10、异常现象的细节及其说明;e) 分析人员的姓名及分析日期等;f) 任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明。2 GB/T 13255.7-2009 附录A(资料性附录)本部分章条编号与标准章条编号对照表A.1给出了本部分章条编号与rOCT26743.4-1985标准章条编号的对照一览表。表A.1本部分章条编号与rOCT26743. 4一1985标准章条编号对照本部分章条编号对应rOCT26743.4-1985标准的章条编号1 1 2 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 goN-hdN的FFH筒。华人民共和国家标准工业用己内酷股试验方法第7部分:铁含量的测定GB/T 13255. 7 2009 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2009年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年7月第一版* 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-37986 GB/T 13255.7-2009 打印日期:2009年10月30日