GB T 13293.11-1991 高纯阴极铜化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量.pdf

1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法铝蓝分光光度法测定硅量Higher purity copper cathode Determinatiofl of siJicon content Molybdcnum blue spcctrophotometric method 1 主题内容与适用范围丰标准规定了高纯阴极铜巾陆含量的测定方法。G!T 13293. 11. J 本标准适用于高纯阴极铜中硅含量的测定。测定范围O.OIJO 1 % lI. 002% , 2 引用标准GB l. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729

2、 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用硝酸溶解洋蒸至1时浆状，加入氧氟酸济解不i容性二氧化硅.用硫酸铝例络台土tit自JM JEJ fc 在pHl.Ol. 5范固内，硅与细酸接生成盹钳黄杂多酸.于硫酸介质中肘正T醇萃取，有机相11J硫酸耳其股和i氯化亚锡将硅细黄还原成佳铝蓝，于分光光度计波长630nrn处洲最其且光度。4 试剂制备济液和分析用水均为2次蒸饱;JC试剂配制后均贮f于理料瓶中u4. 1 jEJ醇4, 2 元;(乙醇。4, 3 硝自费(l十1).高纯。4.4 硝酸(l十们，高纯。4.5 硫自由(1十3)，同纯。4.6 氨I(l十j)，高纯。4. 7 氢部(主(1十1).高

3、纯。4.8 琉酸铝饵(150g/U。4.9 l日酸锻(100g/U.高纯。4. 10 硫酸联胶溶液(2.5g/U ,0.25 g硫酸耳其胶溶于100rnL硫酸Cc (!2fCSO,) .J n1nLL.II 4. 11 氯化.ilii.锡溶液(50g/L)，称取5g氯化亚锡(Sn(丁1， 2H，.优级纯)济r,-;0 !llj挑战99.9%)十钳柑塌中，加入3d民酸销和碳酸伺混合;陷前I(二十1) ，也匀，1)11益-Flt于己IiIJ，至400C的马弗炉中.继续升温至900C ，你融1h.取出冷坤，陈人聚四讯乙烯烧怀中，加热水浸出.煮调至透11月，冷却空空温。移入1000 mL容量瓶中.用水

4、稀释1.到l度.但匀，立即移八千燥的明料瓶中贮存。此溶液1mL 100 lig峙的4. 15 硅标准溶液称取;.00mL砖标准W:1宇溶液(1.14)于500mL容精瓶中，用水稀释刻1fJ混匀，.fttt入卡憾的想料瓶中。比溶液1mL含l用硅。5仪器5. 1 分光光度叶。5. 2 载气密|对蒸发器装芮.见F阁G一5 分析步骤6. 1 试料 呵2 7 8 4 3 5 载气密|有蒸发器装置示意罔9 1 破璃缸(236mm); 2一烧杯(500mL), 3 电炉忡126mm)l 4 右墨板(166mm)，5粟四氟乙烯增锅，6烧杯CSOOmL);7一红外灯，8、9洗气概，10自来水桌J安1称取试样，精

5、确至O.OOlgo表l暗含量，%试料，g0.000 1 -0.000 6 L OO() 0. 000 6O_ 001 0 0.500 、o.1 01 O-(). 002 0.300 1(1 ) i ;_; GB!T 1 3293. 1 1 - 91 6. 2 空白试验随同试料做?臼试验。6. 3 Wj i 6. 3. 1 1吁试料(61)27于30mL聚四氧乙烯附蜗中.缓慢加入10mL硝酸(4.3)，冷?容，待剧烈反应停止后，将增1品格入载气密闭蒸发器中，低温(l00120C)溶解，将溶液蒸至稠浆状空白蒸主约门.5mL)，取tl，稍冷。加水至10mL榕解盐类。6.3.2 加0.2mL(约4滴)

6、氢氟酸(4.7)，用塑料棒搅匀，置f有机玻璃防尘盒中，于50C的水浴巾放置30min 0 6.3.3 取出增柄，加入5mL硫酸铝愣溶液(4.8) ，搅匀，宦于有机玻璃防尘盒中，放置15mino力11入2.5 mLtl酸锻溶液(1.9)，搅匀，用硝酸(4.的和氨水(4.的调至pH1.01. 5(用pHO，5-5. 0的精密试纸检查)，放肯15min 0 6.3.4 将溶液移入60时，分液漏斗中，分别用4mL拧橡酸溶液(4.12)和3时，硫酸(4.5)洗涤柑涡并移入分液漏斗巾.用少量水洗涤肘隅，使水中，体积约为27mL.加入13mL正丁醇(4.1) ，振荡1min，静四分层.弃去水相。6. 3.

7、5 肉有机相中加入5mL洗涤液(4.13)，振荡30S，静琶分层后弃去水相。重复此操作1次。6.3.6 向有机相巾加入3mL硫酸联胶熔液(4.10), 0.1 mL氯化亚锡溶液(4.11)，振荡30S，静肾分层后弃去水相。将有机相移入15mL干燥的比色管巾.加入1mL无水乙醇(4.2)，用正T醇(4.1)稀释至刻度，混匀。6. 3. 7 将部分溶液(6.3.6)移入2cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比.f分光光度计波长630nm处测量其吸光度，从L作曲线上在出相应的硅量。6. 4 上作曲线的绘制6.4 1 移取0，1.00 , 2. C口，4.00，6.00和8.00mL硅标准溶液(4.15)

8、，分别置于组30mL聚囚氟乙烯增塌中，加;.K至10mL.以下按6.3.2-6.3.6条进行。6. 4. 2 将部分溶液(6.4. 1)移入2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计搜长630nm处测量其吸光度，以佳量为横坐标，吸光度为纵6Ii标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量:1 X 10- Si( %) 二二L一一-X 100 mo 式中:刑1自工作曲线上查得的硅量，问，nu一一试料的顶撞，巨。8 允许差实验宝之间分析结果的差值应不大T表2所列允许差。576 硅吉量0 000 1O0. 000 30 O. O()O 30O. 00060 O. 000 6O. 001 0 0.001 o._.o. 002 0 表2允许差Q.OOO 10 O. 000 20 O. 000 3 O. 000 ， y、G/T 1 3293. 11-91 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京砸、冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。牛二标准主要起草人许翠端。577