GB T 13374-1992 八氧化三铀中杂质元素的光谱测定 氧化镓载带法.pdf

1、八氧1 3 37 4 9 2 GB/T .:1工，、一一UDC 661. 879- 22 543. 06 F 46 f是2一岳A性m,l.，苦乐信虱Spectrographic analysis of uranium oxide (U308) by gallium oxide-carrier technique 1992-12-01实施发布局督E监主支才生家1992-02-02发布国（京）新登字023号中华人民共和国国家标准八氧化三铀中杂质元素的光谱测定氧化鲸载带法Gll/T 13374 92 e 中国标准出版社出版（北京复外三里河）中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书

2、店经传版权专有不得翻印4峰开本88012301/16 印张1/2字数12000 1992年8月第一版1992年8月第次印刷印数1-1500 唾书号155066. 1-8924 4幡!ff-目19530 中华人民共和国国家标准八氧化三铀中杂质元素的光谱测定氧化棕载带法Spectrographic analysis of uranium oxide (U308) by gallium oxide-carrier technique 主题内容与适用范围 GB/T 13374-92 . 本标准规定了八氧化三铀中杂质元素的载带光谱测定方法原理、试剂材料、仪器与设备、试样制备、分析步骤、结果计算及方法的精

3、密度。本标准适用于纯度在99.5%以上的八氧化三铀中铁、锐、钱、银、铭、砌的定量测定和铅、锡、锅、银、铅、铝、钢的半定量测定，也适用于可转化成八氧化三铀的氧化铀中杂质元素的测定。称取0.1 g八氧化三铀时，测定范围z铁及银为20320问gP短为5320月徊，续为10320问g；伤及铅为5160问g；棚、铺及银为o.2 3. 2陪gz铅、锡及铜为2.580问g；铝为10160月徊。2 方法原理用硝酸溶解氧化铀样品，甲酸破坏硝酸恨，加入甘露醉络合棚，蒸干，灼烧成八氧化三铀后顶定转化系数。将八氧化三铀、三氧化三惊和氧化钻按98: 1. 97 : o. 03的比例混合。称取上述混合物，放入特制杯形石，

4、坚电极中，直流电弧激发，进行光谱测定。3 试*11除非另有说明，本标准均使用符合国家标准或行业标准的光话纯试剂，所用的水均为去离子水。3. 1 蒸馆水z按每lL去离子水中，加入2g/100 mL甘露醇溶液2ml，经石英蒸饱塔重蒸饱。3.2 基体八氧化三铀提纯方法见附录A（补充件）。3.3 显影液及定影液：化学纯试剂配制。3.4 甘露醉溶液：5. 0 mg/mL。称取甘露撑（分析纯）O.5 g溶解于20mL蒸f留水（3.1）中，移入100mL 石英容量瓶中，用蒸饱水（3.1）稀释至刻度，1昆匀3.5硝酸2将密度为1.42 g/c旷的硝酸经石英蒸馆器重蒸馆提纯。3.s盐酸s将密度为1.19日c旷的

5、盐酸经石英蒸馆器重蒸馆提纯3. 7过氧化氢z优级纯。3.s 甲酸分析纯。3. 9氮水优级纯3. 10铁标准溶液：7 840问mL。称取金属铁丝0.7840g，精确至o.000 1 g，于50mL石英烧杯中，加入10mL硝股（3.5）和5mL盐酸（3.6），加热溶解，冷却后移入100mL石英容量瓶中，用蒸僻水（3.I) 稀释至J度，i昆匀。国家技术监督局1992-02-02批准1992-12-01实施l GB/T 13374-92 3. 11镇标准溶液：7 840问mLo称取金属保o.784 0 g，精确至o.000 1 g，于50 mL石英烧杯巾，加入10 mL硝酸（3.5）和5mL盐酸（3.

6、6），加热溶解，冷却后移入100mL石英容量瓶中，用蒸儒水（3.1）稀释至刻度，I昆匀。3. 12续标准溶液：7 840问mL。称取氧化侯1.300 0 g，精确至o.000 1 g，于50mL石英烧杯中，加入20 mL硝酸（3.日，加热溶解，冷却后移入100mL石英容量瓶中，用蒸馆水（3.l）稀释至刻度，i昆匀。3. 13锤标准溶液：7 840 11g/mL。称取二氧化锤l.2406g，精确至o.000 1 b于50mL石英烧杯中，加入10mL硝酸（3.5）和5mL盐股（3.的，加热溶解，冷却后移入100mL石英容量瓶中，用蒸惚水（3.1) 稀释至刻度，混匀3. 14 铭标准溶液：3920盹

7、ml,o称取重铭酸钱分析纯）0.919 8 E，精确至o.000 1 g ，于50mL石英烧杯中，加入20mL蒸倒水（3.1），加热溶解，冷却后移入100mL石英容量瓶中，用蒸馅水（3.1稀释至刻度，混匀3. 15 棚标准溶液：62. 7问mL。科取棚酸o.035 9 g，精确至o.000 1 g，于50mL石英烧杯中，加入10时，蒸馆水（3.1），加热1容解，冷却后移入100mL石英容量瓶中，用蒸饱水（3.1）稀释至*11度，混匀。3. 16锡标准溶液：3 920严g/mL0称取锡粒o.392 0 g，精确至o.000 1 g，于50mL石英烧杯中，加入10 mL硝酸（3.5）和10mL盐酸

8、（3.们，加热溶解，冷却后移入100mL石英容量瓶中，用蒸惚水（3.1）稀释至真1）度，混匀。3. 17铅标准溶液：3 920问mL，称取氧化铅o.422 3 g，精确至o.000 1 g于50mL石英烧杯中，加入20 mL硝酸（3.日，加热溶解，冷却后移入100mL石英容量瓶巾，用蒸馆水（3.。那释至刻度，i昆匀3. 18银标准溶液：62.7问mL。称取硝酸银o.049 4 g，精确至O.000 I g，于50mL石英烧杯中，加入10 mL硝酸（3.5），加热溶解，玲却后移入500mL石英容量瓶中，用蒸馆水（3.1）稀释至刻度，混匀。3. 19锦标准溶液：62. 7问mLo称取金属锅0.03

9、14 g，精确至o.000 1 E，于50mL石英烧杯中，加入JO mL硝酸（3.5），加热溶解，冷却后移入500mL石英容量瓶中，用蒸馆水（3.1）稀释至刻度，混匀。3.20铝标准溶液：3920问mL。称取金属铝o.392 0 g，精确至o.000 1 g于50ml，石英烧杯中，加入10 mL盐酸（3.6），加热溶解，冷却后移入100mL石英容量瓶中，用蒸馆水（3.1）稀释至刻度，i昆匀。3.21 铝标准洛液：980吨ml，。称取氧化铝0.1470g，精确至O.000 I p于50mL石英烧杯巾，加入10 mL氨水（3.9），加热溶解，冷却后移入100mL石英容最瓶巾，用蒸馆水（3.1）稍一

10、释至*1）度，混匀3.22钢标准溶液：3920周mL，称取氧化铜0.490 7 g，精确至o.000 1 g于50ml，石英烧杯中，加入10 mL盐酸（3.6），加热溶解，冷却后移入100mL石英容量瓶中，用蒸惚水（3.1）稀释至刻度混匀3. 23 钻标准溶液：200问mL。称取三氧化二钻O.028 I g，精确至o.000 1 g. 于50mL石英烧杯中加入IOmL硝酸（3.5）和10mL盐酸（3.6），加热溶解，冷却后移入100mL石英容量瓶中，用蒸馆水（3.1) 稀释至刻度，混匀。3.24 混合标准溶液配制：浓度见表1.表1混合标准溶液严g/mLJC 素L, L, L, L, L, L,

11、 L, Fe、Ni、孔1g、IV!n4. 9 9. 8 )9. 6 39.2 78.4 156.B 313. 6 B、Cd、Ago. 2 0 4 Q 8 1. 6 3. 1 Cr,Mo、Ph.Sn2 . 4,9 9. B )9. 6 39, 2 78.4 156.8 Cu 1. 2 2. 4 4, 9 9.8 19. 6 39.2 78.4 Al 4, 9 9, 6 19 6 39. 2 78.4 156.8 国3- 24. 1 L，混合标准溶液：分别取铁标准溶液（3.10）、镇标准溶液（3. 11）、续标准溶液（3.12）钮标准溶液（3.13）、锦标准溶液（3.14）、锡标准溶液（3.16）

12、和铅标准溶液（3.17）各4.o mL；铜标准溶液（3.22) 2. o mL，棚标准溶液（3.15）、银标准溶液（3.18）和钢标准溶液（3.19）各5.o mL；目标准溶液（3.21) 2 GB/T 13374-92 ,16. 0 mL共同放入100mL石英容量瓶中，用蒸饱水（3.1）稀释至刻度，混匀3-24-2 L，混合标准溶液2分别取铝标准溶液（3.20)4. o mL与L，混合标准溶液（3.24.1)50. 0 mL共同加入100mL石英容量瓶中，用蒸馆水（3.1）稀释至刻度，混匀。3- 24- 3 L,L,L，、L，和L，混合标准溶液z取L，混合标准溶液逐级用蒸馆水（3.1）稀释两

13、倍配制。3-25八氧化三锦标准系列队s，：含量见表2.表2元素分析线及标准系列分析线内标线标准系列浓度，g/gU,O,元素n1 n盯1s, s, s, s, s, s, s, B 249-68 0 2 0 4 0.8 1. 6 3, 2 Fe 259.94 Co304. 40 20 40 80 160 320 Ni 305.08 Cn 304 40 20 40 80 160 320 279.55 Co 304. 40 Mg 10 20 40 80 160 320 280.26 Co 304. 40 -+ Mn 279.83 Co 304. 40 5 10 20 40 80 160 320 Cr

14、 283.56 Co 304. 40 5 10 20 40 80 160 Cd 228.80 o. 2 0.4 0.8 1. 6 3. 2 + 回Ag 328.07 0.2 0.4 o. 8 1. 6 3.2 Pb 283.31 2. 5 5 10 20 40 80 Sn 284.00 2. 5 5 10 20 40 80 324.75 Cu 2. 5 5 10 20 40 80 249.21 Mo 317.04 5 10 20 40 80 160 Al 308.22 10 20 40 80 160 309.27 .3-25-1 基体八氧化三铀中加入混合标准洛液g称取基体八氧化三铀（3.2)7

15、份l-9600g，分别加入各2. O mLL，L，混合标准溶液（3.24），置于25mL石英瑜涡中。3. 25- 2 1刘备八氧化三铀标准系列g在3.25. 1的每个柑涡中，加入3mL硝酸（3.5）、lmL盐酸（3.的及数滴过氧化氢（3.7）、再加入1.o mL甘露醇溶液（3.4）、2.o mL钻标准溶液（3.23）。低温加热，溶解并蒸发近干，滴加甲酸（3.8）至不再有二氧化氮气体蒸出为止用光滑圆头石英棒将结晶捣碎，在红外灯下蒸发至干。在850的马弗炉中灼烧1h，取出，放置干燥器内，冷却至室温。加入0.039 4 g三氧化二惊。全部转移到玛璐研钵中，研磨均匀。分别装入聚乙烯瓶中，保存在干燥器内

16、4 4. 1 4.2 4. 3 4.4 4.5 4. 6 4. 7 仪器与设备分析天平：感益为O.lmg. 石英柑柄2带盖，容量为25mL。玛珞研钵g直径为90mm. 光i吉激发光源g直流电弧可谓范围520A. 中型石英摄谱仪z工作波段为200.。580.0 nm. 测微光度计。石墨电极（光i古纯）：加工尺寸见图1.3 GB/T 1 3 3 7 4 - 9 2 4.a 压棒g不锈钢和j品，加工尺寸见图2。4.s 感光板z紫外I型。= 。主I 司II I吸在l.5. 0 - 7. 0 6. 0 图1石墨电极N町、ZHI。”曲在 3. 5 5. 3 135. 8 图2不锈钢试样压棒5试样制备5.

17、1 采祥原则试样的采集分装过程必须保持试样的组分及特性不发生改变。5.2试样转化5. 2: 1 测定转化系数称取约2g左右待测样品，放入25mL石英士甘塌中，加入3mL硝酸（3.5）、1mL 盐酸（3.6）及数滴过氧化氢（3.7）、再加入1.0 mL甘露醇？在液（3.心。低温加热，溶解并蒸发至近干；滴加甲酸（3.8）至不再有二氧化氮气体蒸出为止。在红外灯下蒸发至干。在850的马弗炉中灼烧1h，取出，放在干燥器内，冷却至室温，以减量法称景。按式（1）计算转化系数。叫一叫一一f . ( 1 ) 式中gm1一一待测样品质量，g,m，一转化后u,o.的质量巾f一一转化系数5.2.2 试样研磨z称取试样

18、（5.2. 1）、三氧化二综和氧化钻按98: 1. 97 : o. 03的比例混合经研磨均匀，置于聚乙烯瓶中。6分析步骤6. 1 摄谱前的准备准确称取100.0 mg试样（5.2.纱，三份。装入兰个杯形石墨电极中，用压榨（4.8）压紧试样，放在电GB/T 13374-92 极架上，进行摄谱，一个石墨电极摄谱一条，每个样品摄谱三条。6-2摄谱条件6- 2. 1 电参数电压：250v，电流：13A。6-3 暗室处理用显影液（3.3）在20士1显影3min，再用定影液定至感光板透明，流水冲洗5min，用吹风机吹干或自然风干6. 4 测光将感光板放在测微光度if(4.6）的测量平台上，除棚、锅两元素用

19、P标尺外，其他元素用S标尺现量。6-5工作曲线绘制分别称取100.0 mg人氧化三铀标准系列s，S,(3.25）各3份，以下操作同6.1 6. 4条，制作工作曲线的标准系列样品和待测样品同摄在一块感光板上。用5标尺测量元素分析线和内标线。在半对数坐标纸上，以S-loge或!:S-loge绘制工作曲线。各元素分析线及标准系列见表2,7 结果计算按式（2）计算被测元素含量zc =A f 式中zA一一工作曲线上查出对应杂质元素含量，问gU,O,;f 该样品转化系数sc一一被测元素的含量问gU,O，或阅gU,O,8 精密度本标准铁、镇、楼、锤、铭和砌的测定，相对标准偏差优于14.5%。. ( 2 )

20、GB/T 1 3 3 7 4 - 9 2 NmlE伺nF附录A基体八氧化三铀提纯（补充件）H函。A1 体提纯称取200300g八氧化三铀，置于500mL石英烧杯中，加入20mL水润湿后，慢慢地加入200mL 优级纯硝酸，加热溶解，过滤在5000 mL大烧杯中，加热浓缩至出现结品，加入2500 3 000 mL水0!JI! 热使溶液温度升高到30，用氨水将酸度调节为pH3，在搅动下，滴加过氧化氢，形成过氧化铀沉淀，再加入200300mL过氧化氢，保持沉淀温度5055。放置12h以上，过滤，用茶馆水洗涤沉淀数次，沉淀移入石英烧杯内，加盖，烘干，放入马弗炉内，850C灼烧2h，转化成八氧化三铀。用硝酸溶解上述八氧化三铀，按上述操作重复一次沉淀，灼烧好的八氧化三铀收集在聚乙烯瓶中，保存在干燥器内。附加说明本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。本标准主要起草人刘秀琴。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTME 402 81氧化铀光谱分析标准方法一一氧化综载带法儿版权专有不得翻印 书号，1550661-8924晤标目19530