GB T 13390-1992 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法.pdf

1、中华人民共和国国家标准束比表面积的测定氯吸附法MetaHic powder-Determination of the specific surface area一一Methodof nitrogen adsorption 1 主题内容与适用范围本标准规定f金属扮末比表面积的测定方法。GB/T 13390- 92 本标准适用于金属粉末比表面积的测定。测定范围为o.11 000 m2倍。非金属粉末及微孔材料的比友面积测定亦可参照使用。本标准所测表面积为粉末的总表面积，包括氮分子可进入粉末体的任何开孔表面积$它不同于用空气透过法测定的表面积，后者系指包络表面积。2 51用标准GB 5314 粉末冶金

2、用粉末的取样方法3 术语、符号3. 1 术语3. 1. 1 吸附质adsorbate. 被吸附的气体。3. 1. 2 吸附开IJadsorbent 发生吸附的粉末。3.1.3 平衡吸附压力equilibrium adsorption pressurC 当吸附逃到平衡时吸附质气体的压力。3. 1. 4 饱和蒸气斥，力saturatlOn vapour pressure 在吸附泪度下，吸附质完全液化时的蒸气压力。3.1.5 相对压力ralative pressure 平衡吸附压力与饱和蒸气压力的比值。3. 1. 6 吸附体积adsorbed volumc 在平衡吸附压力卡，吸附剂吸附的气体体积。3

3、.2 符号牛二标准中所用符号见表L国家技术监督局1992-02-19批准1992-10-01实施G/T 13390 92 表l符LL J 1吨明单 BET时斜率脱附峰丽帜U形管lli)J计自臂内孔l面积标准峰币1积m:丁因截ie与吸附热和冷凝热有芜的常数究气时U形营压力计右臂高度平衡时UlP管压力i十右臂高度仪器常数试样质量阿佛加德罗常敬，6.022: /Po C 1. 1 令P/P。为z一一丰一为y一一-为A为B，使得到一条斜率为A，截NfJ的直线厅和V(l -P/Po)/:J .Y VrnC/:.J VmC y= A.J.十且，作罔如i驾1所示。y=Ax+B k民.民mhZKA H 剖 X

4、 x P!P. 图1BET图图1在相对压力P/P。在.5O.35范围内通常是线性的，而两个端点街时会偏离在线，计算时偏离的点用舍掉。通过一系列相对压力P/Po和吸附体积V的测巅，由BET图或最小二乘法求出斜在A和裁距B值，由方程(2)计算出单分子层吸附体和、Vm再由方程(4)或(5)计算出粉末的质量比表面积s.休职比表面积S1 工一一一-. . . ( 2 ) A+B S VmN =一一.川.( 3 ) Vn s. = i二写5V=一一一. ( 4 ) 曹m Sv = Sw P . ( 5 ) 般情况F，C值比较大，即截距B很小，则方程()可简化为方穗(肘。Vm = V( - PjPo) (

5、(i ) GB!T 1339092 实聆时只测量一点即可计算出1.7和Sw，-，5 仪器5. 1 主要仪器牛;标准采用简化BET装r:t.rrX;连续流动色情仪。根据BEj、原理制作的，能得到I.确比表面积的其他类型的仪器也l可以采用。5. ,. 1 简化BET装晋简化BET装置主要由玻璃件构成(吉n图2所/J)。仨要片j子单点法iW挝比表面积。A J 1U吐N, 真2直再J2 简化BET装t茸1 . J形特压力汁;2标准泡，3、4、6、7、16二通活塞;5 贮气泡;8、9、12气通活塞a10 冷阱;11、14杜瓦瓶;13-氧蒸气压力温度1;15 试样泡仪器的标定如下. 在仪器安装前，用秉称重

6、法测定标准泡2(包括活塞3的孔)的体积Vbb 通过对标准泡2抽空、充气和l句V中释放运压力的气体(氮气或虱气)，根据玻意耳马略特定律测量V，的值。以类似的方法测量矶的值。C. 在仪器安装前，用录称重法标定1)形管压力计1的右臂管内孔面积A5. 1- 2 连续流动色i昔仪牛二仪器主要出气路系统(见图3)和热导池鉴定器组成。G/T 13390-92 叫:止生!1 9 产-it-r 。4 ， 山川门1 也H. i 图3连续流动色谱仪气路流程图l 氮气瓶;2一氮气概.3-稳压阀，4稳流阀，5一转于流量计，6棍气缸，7冷阱，8恒温管;9 热导池;10 六通阀;11标准体积管;12试祥管;13杜瓦瓶，14

7、一皂泡流量计5. 2 辅助设备5.2.1 天平感量为O.lmg. 5.2.2 杜瓦瓶各种尺寸的杜瓦瓶和液氮存储设备。5. 2. 3试样管简化BET装营所用试样管如图4所示，内装一芯子，以减少试样管的死空间和防止抽宫时粉末溅志f出。图4简化BET装置用试样管连续流动色谱仪所用试样管如图5所示。GB/T 13390-92 寸r囱5连续流动色谱仪用试样管5.2.4 氧蒸气压力温度计用以测量液氮的饱和蒸气压和温度。氧蒸气压力温度计如图6所示，其压力与饱和蒸气压和混度之间的关系参见附录A.革图6氧蒸气压力温度计6 取样6. 1 取样按G5314的规定进行。6. 2 采用简化ET装哇，IJ(称取试样量应使

8、其总表面积在5-50m2范围内。采用连续流动色谱仪，则称取试样量应使宾总表面积在O.5200m范围。7 试验步骤7.1 脱气在吸附测量之前.必须对试样进行脱气处理。采用简化I:lET装置测量时，试样应在真空下加热脱气。真空度为1.33 1.33 X 1 O-Pa，加热温度为100300C，保持时间为O.53ho采用连续流动色谱仪测量时.应在流动的惰性气氛下加热冲洗试祥。加热温度为1003011.保持时间O.53hoJ.2 协l垃7. 2. 1 简化I:lET装置测量开始操作仪器以前，成使所有活塞都处于关闭位置。启动真空泵，依次打开活塞12，7，4、16.打开活苯16时，用特别小心，避免将粉末试

9、祥拍入系统中。当真空度达到要求时，依次关闭活塞16、7、12停反。打卅活塞6，充入氮气，当压力达到要求时关闭活塞6和4，读取压力汁11与臂示值ll，和lVF管路中:j1的GB!T 13390二92氯气的压力P，咽并记录室温。然后打开活塞16.把装有液氮的杜瓦瓶14套上，进行吸附测量。当吸附达到J平衡时，再次读取压力叶1有臂示值HJ和平衡吸附压力p，并读取蒸气压力混皮ii-13的Ff_)J值Fz。最后移开杜瓦瓶14，测量完毕。7- 2- 2 连续流动色谱仪测量氮气为吸附质，氨气为载气(也可用氧气h两种气体以一定比例混合后，在接近大气压力下流过试样.用热导池监视混合气体的热传导率。调节氮气流量约为

10、40mL/min.用皂泡流量计14测量氮气流量且H.，调节氮气流量，待网路气体混合均匀后，再用皂泡流量计14测量混合气体的总流量且。然后接通电摞，调节电桥的零点。待仪器稳走后，把装有液氮的杜瓦瓶套在试样管12_t，当吸附达到平衡时，热导池9测出一个吸附峰。移开液氮泊，热导池9又测出个与吸附峰极性相反的脱附峰。通常，氮气流量调节好后，不再重新调节，通过变化氮气流量且N。来改变相对压力。在相对压力P!Po为Q.05O. 35拖围内，至少要测量3-5点。脱附完毕后，将六)j阀10转至标定位置，向混合气中注入己知体积的纯氮气.以得到个标准峰带有仪器常数的仪器，不需要测量标准峰。8 结果的计算8. 1

11、采用简化BET装置时的结果计算8. 1. 1 充入的氮气体积充入的氮气体和、(标准状态)V，由式(7)求出。273.15 V , = PJVp + A ,H ,) (77 1.01325 X 10(273.15 +。8. 1. 2 剩余的氮气体积当吸附达到平衡后，剩余的氯气体积(标准状态)VP和Vb，分别由式(8)和式(9)求出。) t 一十Fh -1 573 1-7 -FFU-2 371-( 7-Lg t-a-o -7-1 -52-x z4-5 一叫-n/】-14-AU内-zi ri口、，-161 Z JEP V一+Fb p( WF PZ -h rV P V ( 8 ) ( 9 ) 8. 1

12、.3 吸附的氮气体积吸附的氮气体积(标准状态)由式(10)求出。V = V , -V阳一lr. ., . . . . ( 1 8. 1. 4 比表面积试样的单分子层吸附体积Vm由式(6)求出，其比表面积Sw和S.由式(1)或工(5)求HL8. 2 采用连续流动色谱仪时的结果计算8. 2. 1 相对压力相对压力由式(11)求出。RN. P PlI飞二一y三. . . . . . ., . . . . . . . ( 11 0 Rrnp GB/T 13390-92 8.2.2 吸附的氮气体积试样吸附的氮气体积由式(12)和式(3)求出。273.15P V s = V( , ,.- -/ ，f一-,

13、 1.01325 X 18(273.15 +。 (2) V=vt . . . . . . . . . ( 13 ) 如果使用仪器常数，试样吸附的氮气体积由式(14)求出。v = K Ad R , . . . . .门8. 2. 3 比表面积试样的单分子层吸附体积Vm由式()或式(2)求出，其比表面积S.或Sv由式(4)或式(5)求出向8. 3 结果精度通常，比表面积的测量误差约为2%，最大不超过5%。9 试验报告试验报告应包括以F内容:a. 本标准编号;b 鉴别试样的必要说明;C. 所用仪器类型;d. 脱气条件;e. 攘氮的饱和蒸气压;r. BET图的线性范围。如果采用单点法，应注明相对压力;

14、g. 所得结果;. 本标准未作规定的操作i. 可能影响结果的任何情况。二18GB!T 13390-92 附录A液氮饱和蒸气压(参考件)表Al氮的饱和蒸气J:t:r 0、温度人和压差P02的关系PJ. , 一-1，0 3 1 kPa go 日m m kPa mmHg C kPu mmHg kPa mmH毡20川)150 8.1, 5 191.8.1 20. 13 1S 1 20.27 152 20. 0 153 20. 53 154 ZQ. 66 155 98.67 98.79 99.26 99.86 100.39 100.79 740. I 741. 0 744.5 749.0 753.0 7

15、56.0 196.00 195.98 195.95 195.90 195.85 195. 82 23.86 179 180 181 113.86210 111.52 859.0 194. 72 112. 99 24.00 113.52 85.5 24. 13 24.26 24.40 24.53 182 183 184 115.06 63. 0 20. 80 156 185 101. 26 159. 5 195. 78 24.66 t 194. 8 194.77 1 H. 68 J 94. 6二194.61 20. 9:3 157 Hl4-.54 2J. 06 158 21. 20 159 01

16、.79 102.26 102.79 763.5 167.0 111. 0 195.73 195.69 195.65 24.80 186 116.46 813.5 1 !4. ，7 194. 50 2J.:l.1 160 194. -1G 21. 16 161 103.32 103.72 175. 0 778.0 195.60 195.57 24.93 181 188 116.86 876.5 19 4-.-1 2 21. 60 162 194. 39 104.26 782.0 195.53 25. 06 117.32 880.0 21. 13 163 104.86 786.5 195.49 2

17、5. 20 189 117. R6 Rno 25. 33 190 118. .19 888.0 25.16 191 118.79 891.() 25. 60 192 119. 32 895.0 21. R6 16. 899.5 194. 31 105.32 190.0 195.44 25.13 193 J 94. :-=5 22。165 105.92 794. 5 195.40 119. 92 25.86 194 120. 46 903.;: 194.27 22. 13 166 106.39 798.0 195. 35 26.00 195 120.92 :干:22.26 161 22. 40

18、168 195. 23 199 2253 169 22. 66 170 106.86 107.46 107.99 801. 5 806. 0 810. 0 195.32 195.27 195. 19 108.52 814. () t川业:i26.13 196 121.46 n. 80 171 108.99 811.5 tur 旦旦出JJJ2-22 二十22. 93 I1Z 109.52 821. 5 23.015 113 110.06 23. 20 11- 23.33 175 110, 52 11 ,. 06 825. 5 829.0 833. 0 26. 26 197 26.40 198 2

19、6. 53 2J. 46 116 21.33 2360 17 -一一个111.59 111.99 837.0 840.0 19,1.95 23. 7，: 178 L一一一一-一一一甲112.16 2,43.5 十一-一一一一-19:. g， 十I D j民l.一一GB/f 13390-92 续表AlJ均P、P,.z l , b kP日mrnHg kPa mmHg kPa mmTJg 丁kP臼mmHgt 27. 73 208 127. 16 156. 0 193.77 30. 80 231 138.66 1 0.10. () 10;:;.04 27.86 2 !J 127.86 959.0 30

20、 , 93 232 139.06 I 01 J. 0 J 0:;1 .01 28.00 210 128.26 962.0 193. 71 31. 06 233 139.46 1 U46. 0 192.9H 28.13 211 128.72 965.5 193.67 31.20 234 139.99 1门50.0 192. 95 28. 26 212 129.26 969. 5 193.64 31. 33 235 140.39 1 053.0 192.92 28. 40 213 129.72 973. 0 193.61 31.46 236 140.79 1 056.0 192. RS 28. 5

21、3 214 130.19 976.5 193.57 31.60 237 111.16 1 061. 0 192.8. 28.66 215 130.66 980.0 193.54 31.73 238 141.72 1 063. () 192.83 28.80 216 131.19 984. 0 193.50 31. 86 239 142. 12 1 066.0 192.80 28. 93 217 131.99 990. 0 193.48 32.00 240 142.65 1 070.0 192. 76 29.06 218 132. 66 995.0 193.45 32. 13 241 143.1

22、9 1 074.0 192.73 29.20 219 133.06 998.0 193.41 32.26 242 143.72 1 078.0 192.70 29. 33 220 133.59 1 002.0 193.38 32.40 243 14斗。391 083. 1) 192.66 29.46 221 133.86 1 004.0 193.36 32. 53 244 144.92 1 087.0 192.63 29.60 222 134.39 1 008. 0 193.32 32. 66 245 145.45 1 091.0 192.60 29. 73 223 134.92 1 012.

23、0 193.29 32. 80 246 145.85 1 094. 0 192民729. 86 224 135.32 1015.0 193.26 32. 93 247 146.39 1 098. 0 192.54 30.00 225 135.72 1 018.0 193.23 33. 06 248 146.92 1102.0 192.51 30. 13 226 136.26 1 022. 0 193.20 33.20 249 147.45 1 106.0 192.47 30.26 227 136. 66 1 025. 0 193.16 33.33 250 147.85 1 109. 0 192.14 30.40 228 137.06 1 028. 0 193. 14 33.46 251 148.39 1 113.0 192.41 30. 53 229 137.59 1 032.0 193.10 33.60 252 148.92 1117.0 192.38 30.66 230 138. 12 1 036.0 193.07 33. 73 253 149.32 1 120. 0 192. :15 520 GB/T13390 -92 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准主要起草人李忠金、陈木兰。一) .:. .