GB T 13698-1992 二氧化铀芯块中总氢的测定.pdf

1、UDC 661.879. 22 543. 273 546. 11 F 46 一共苗11血，、GB/T 13698 92 Uranium dioxide pellet Determination 。ftotal hydrogen 1992-09-29发布1993-08-01 白雪委主辈辈才运监局发布飞、(京)新登字023号 ) 中华人民共和国圈家标准二氧化铀芯块中总氢的测定GB/T 13698-92 祷中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印挺开本880X1230.1/16 印张%字数4干字1993年3月第一版1993年3

2、月第一次印刷印数1-20* 书号，155066 , 1-9292 定价O.70元* 标目207-49 .也1.二 一骂，、中华人民共和国国标准-一化芯块中总氢的Uranium dioxide pellet-Determination 定GB/T 13698-92 。rtotal hydrogen 本标准规定了二氧化铀芯块中总氢的测定步骤、试剂材料、仪器设备和样品要求。本标准适用于二氧化铀芯块中总氢的测定，测定范围为0.15-20.00用/g二氧化铀。2 方法提要二氧化铀芯块放在处于惰性气氛中的石墨增祸里，加热到1800C以上，释放出氢、氮和氧(以二氧化碳形式)。有干扰的二氧化碳和氮被除去后，利

3、用积分氢峰的方法测定总氢量。3 3. 1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3- 8 3.9 A 试剂与制料氢气(Ar)纯度不低于99.99%, 氢气(H，)纯度不低于99.99%, Schutze(五氧化二殃硅胶试弗J, 稀土氧化铜$烧碱石棉干燥粒状g无水高氯酸续干燥粒状;金属氢标样;锡助熔剂粒状g石墨士甘捐。4. 1 自动定氢仪。包括一个适用于在1800 c以上工作的电极炉;一个分离释放气体的化学和色谱系统，个测氢的热导池和若干辅助净化系统。 4.2分析天平感量为0.1mgo 5 样品整块的二氧化铀芯块样品须用干燥、清洁和密封的玻璃容器保存。6 6.1 仪器校准调整仪器处于正

4、常状态，按仪器说明书规定步骤用高纯氢(3.2)或金属氢标祥(3.7)校准仪器。国家技术监督局1992-09-29批准1993-08-01实施1 一飞、飞 喧-: c、40、13698-92 .GB/T unH筒。 6.2 培塌空白值6.2.1 打开炉子。6.2.2 在清洁的电极上放置一个柑祸，关闭炉子。在1800 C以上加热脱气;6.2.3 按仪器说明书规定步骤进行测定增塌空白值。柑锅加热温度控制在1800 .C以上，氢积分时间为120的6.2.4 记录测定的柑塌空白值;6.2.5 打开炉子，将电极上的增塌取下，并清洁上、下电极;6.2.6 重复(6.2.2-6.2.5)步骤6次，取其平均值作

5、为样品分析中扣除的瑜塌空白筐。6.3 芯块样品测定6. 3. 1 按(6.2.1)进行;6.3.2 将称好的整块芯块样品放入进样装置$6.3.3 按(6.2.2)进行;6.3.4 将进样装置的芯块样品转入柑塌里.然后按仪器说明书规定步骤进行测定芯块样品中的氢量。芯块样品加热温度和氢积分时间与(6.2.3)相同36. 3. 5 记录芯块样品的测定值。6.4 结果计算公式CA-B m 式中:A芯块样品测得的氢值，g;B 柑锅平均空白值，g;m 芯块样品的重量，g;C一芯块样品的含氢室，用/g。7精密度取同一舟的芯块样品6块，测其含氢量在0.26-0.40问/g的范围内，实验室内的相对标准偏差为17%。 附加说明:本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。本标准主要起草人王炳昆。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMC696-80(二氧化铀芯块中氢的测定。不得翻印版权专有mu-兀2 9 -nu - -En 6 M一5-5-1-22 号-价书一定4峰标目207-49 1