1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法高确酸盐分光光度法测定锤量Zirconium and zirconium alloys Determination of manganese content Patassium periodate spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中锺含量的测定方法。GB/T 13747.7-92 本标准适用于错及错合金中锺含量的测定。测定范围，0.0010%0.010%。2 引用标准GB 1. 4 标准化王作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 772
2、9 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸-硫酸镀分解，在硫酸介质中，用高碗酸饵将锺0)氧化到锺(VI)，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。4试11114. 1 高碗酸饵。4.2 硫酸镀。4.3 硫酸(pl.84g/mL) 0 4.4 亚硝酸销溶液(2g/L)。用时现配。4.5 锺标准贮存溶液z称取0.100Og金属锺(99.95%)于100mL烧杯中，加入10mL水、10mL硫酸(4. 3) .加热溶解，冷却后移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100g镜。4.6锺标准溶液移取50.0mL锺标准贮存溶液(4.日子500mL容量瓶中，用水稀释至刻度
3、混匀。此溶液lmL含10用锺。5仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料按表l称取试样，精确至O.000 Ig。国东撞术监督局1992-11-05批准1993时-01实施425 锺吉量，% 0.001-0.005 0.005-0.01 6.2 空白试验随同试料做空白试验-6.3 测定GB/T 1 374 7. 7 - 92 表1试料.g1.000 0 0.500 0 6.3. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL硫酸(4.3)、5g硫酸镀(4.幻，盖上表皿，加热至试料完全分解，冷却。6.3.2 加入10mL水，混匀，低温加热至近梯，稍玲，加入0.2g离破酸饵(4.1).再
4、加热至红色出现，并保持12min，冷却至室温。6.3.3将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1h。6.3.4 移取部分试液于3cm吸收皿中。向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸销溶液(4.4)至紫红色恰好退去.以此退色溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度.6.3.5 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锺量圄6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取。，1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5. OOmL锺标准溶液(4.6) ，分别置于一组100mL烧杯中，各加入lOmL硫酸(4.3)，5g硫酸镀(4.2)盖上表皿，加热溶解，以下按6.3.2-6.3.3条进行。6.4.2 移取部分溶液于3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锺量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与寝述按下式计算锺的百分含量自m一、0.003 0-0.007 0 0.007 0-0.010 0 表2% 允许差0.000 5 0.001 0 O. 001 5 GB/T 13747.7-92 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准由西北有色盘属研究院负责起草.本标准由西北有色金属研究院起草.丰标准主要起草人陈觉.421
